联用技术鉴定与测定硫酸阿托品有关物质

建立高效液相离子对色谱法测定硫酸阿托品的有关物质,并利用LC-MS/MS进行结构鉴定。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾缓冲液(含庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱,对硫酸阿托品及其碱、高温、氧化破坏的有关物质进行分离;并在挥发性流动相条件下通过高分辨LC-TOF/MS测定各有关物质的准确质量和LC-MS/MS二级质谱测定鉴定结构。建立的离子对色谱条件下各有关物质与主成分分离良好,检测到12个主要有关物质,其中6个为欧洲药典已知杂质,6个为国内外文献未见报道的未知杂质,经初步鉴定它们为硫酸阿托品的合成副产物和降解产物。新建立的离子对色谱法适用于硫酸阿托品中有关物质的检查,为硫酸阿托品质量控制和工艺优化提供了参考。

外排体作为新型给药系统的研究进展

外排体是由多泡体或称为多囊体与细胞膜融合并分泌到胞外的一种膜性小囊泡,具有多种免疫功能,其表面含有大量的与其来源和功能密切相关的蛋白质和脂质成分,具有去除细胞生长过程中的废弃蛋白、信号传导、提呈抗原激活T细胞以及诱发和增强机体免疫反应等功能。近年来,有研究者利用外排体负载药物,将其发展成为一种纳米给药体系,以避免某些外源性纳米载体可能发生的不良反应以及免疫排斥反应。本文综述了对这种新型纳米载体的发现、功能以及作为给药载体的研究进展,以丰富药剂学的载药系统,并为纳米给药系统的研究提供新的思路。

毛细管气相色谱法同时测定盐酸普萘洛尔原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立同时测定盐酸普萘洛尔原料药中乙醇、异丙胺、环氧氯丙烷、三乙胺和二甲苯残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Wonda Cap-1毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速为3 ml/min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,程序升温,直接进样,进样量为1μl,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法计算溶剂残留量。结果：5种有机溶剂均能得到良好分离;各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0.993 8～0.999 8）;精密度试验的RSD≤4.07%;平均加样回收率为98.31%～103.75%（RSD=0.12%～3.66%,n=3）。结论：该方法简便、准确、可靠,可用于盐酸普萘洛尔原料药中多种有机溶剂残留量的同时测定。