LC-MS/MS测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的:评定高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度。方法:根据《中华人民共和国药典》2020年版(四部)通则2341的要求,采用LC-MS/MS对菊花中氟虫腈残留量进行测定,并通过bottom-up法评定其不确定度。结果:在0.01、0.02、0.05 mg·kg^(-1)添加水平下,当菊花中氟虫腈残留量为0.015 mg·kg^(-1),扩展不确定度为0.0034 mg·kg^(-1),其残留量结果表示为(0.0150±0.0034)mg·kg^(-1)(k=2)。结论:不确定度的主要来源是标准工作溶液的配制与标准曲线的拟合。

中药覆盆子类的生药学研究Ⅰ

对掌叶覆盆子(Rubus chingii Hu)等6种覆盆子类药材的性状、组织构造、粉末特征进行了研究,根据其果皮表皮细胞大小,晶体类型,网纹细胞层数,非腺毛形态等可将各种加以区别。

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定。结果:20种有机氯农药在0.4～500μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系;检测限在0.04～2.62μg·L^(-1)之间,定量限在0.12～7.94μg·L^(-1)之间;低(5μg·L^(-1))、中(50μgL^(-1))、高(100μg·L^(-1))3个水平的添加回收试验的回收率(n=18)为72.2～125.3%,各回收率的RSD在3.2%～20.7%之间,符合残留量测定的有关要求。结论:方法简便、准确可靠,重复性较好,可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。

日光和温度对绿原酸供试液稳定性的影响

目的：研究绿原酸溶液的稳定性。方法：利用薄层扫描法对绿原酸供试液在不同光线强度和温度条件下的稳定性进行了研究。结果：置棕色瓶、冰箱（２°Ｃ） 保存时供试液最稳定；置无色瓶，室温（２６ ～３０°Ｃ） 条件下绿原酸最易分解。结论：可供检验工作者参考。

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。

中药覆盆子类的生药学研究(Ⅱ)

对掌叶覆盆子(Rubus chingii Hu)等6种覆盆子类药材小核果的表面显微特征进行了观察,各种间在果皮表皮细胞大小、有无非腺毛、非腺毛分布、形态及壁的增厚情况方面有所区别。

中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析

本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析,以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。

不同枣类商品中芦丁成分的含量研究

目的应用高效液相色谱法测定了7种枣类商品中芦丁的含量,对收集到的7种商品枣中的芦丁含量进行比较。方法采用MN NUCLEODUR C18柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长257nm,柱温40℃,用外标法定量。结果芦丁的线性范围为0.0505～0.4044μg,相关系数r=0.9987,平均加样回收率96.2%,RSD=1.6%(n=6),结论该方法能较好去除枣类商品中糖类成分的干扰,方法准确,重现性好,商品枣中以肉质厚、饱满的芦丁含量高。

反相HPLC法测定罂粟壳中吗啡、可待因的含量

采用C18 柱 ,以 0 0 5mol/L醋酸钠缓冲液 (pH3 6) -乙腈 -乙醇 (2 2∶2∶1 )为流动相 ,检测波长为 2 54nm。吗啡、可待因与各杂质成分分离度良好。含量测定的平均回收率分别为 94 7% (RSD =1 4 3% ,n =5) ;94 6%(RSD =1 73% ,n =5)

美、英六个国家和地区标准农药残留测定方法比较

本文通过对《美国药典》、《中国药典》、《日本药局方》与《香港中药材标准》中农药残留量测定方法的比较,就目前各标准中收载的农药残留测定方法适用范围、提取净化方法等进行评价,对《中国药典》农药残留量测定尚待完善的方面进行了探讨。

HPLC法测定金扑感冒片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

采用C18柱 ,以乙腈 -1 %醋酸 ( 1 5∶85)为流动相 ,检测波长 2 54nm ,同时测定了金扑感冒片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 ,回收率分别为 98.97% (n =7,RSD =1 .4 4% )和 98.73 % (n =7,RSD =2 .82 % )。方法简便、快速 。

陈皮中农药残留分析及风险评估研究

通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。

GC法测定肚痛健胃整肠丸中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚

目的采用气相色谱法(GC),以内标法同时测定肚痛健胃整肠丸(黄柏、桂皮、丁香、陈皮、甘草)中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚3种主要成分。方法采用HP-5 GC Column(30 m×0.32 mm,ID 0.25μm)毛细管柱;程序升温:80℃升温至190℃,升温速率5℃/min;检测器:FID,250℃;进样口:230℃;分流比10∶1;载气:N2,1mL/min。结果样品中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚分离良好,进样质量浓度分别在0.084 97～3.398 8 mg/mL(r=0.999 8)、0.183 1～7.324 mg/mL(r=0.999 7)、0.040 4～1.616 mg/mL(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.4%、99.6%、100.2%;RSD分别为1.14%、1.23%、1.03%。结论本实验可同时测定肚痛健胃整肠丸中薄荷脑、愈创木酚和丁香酚3种主要挥发性成分,并对其进行定量,各色谱峰分离良好,方法准确、可靠、重现性好,可更有效的控制产品质量。

SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定绞股蓝中109种农药残留

目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.49%~120.74%,回收率RSD在0.84%~12%,精密度RSD在1.1%~15%,方法检测限在0.001~0.060 mg·kg^-1。结论本方法能快速、有效地检测绞股蓝的农药残留,可用于绞股蓝农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。

复方小儿退热栓的质量标准提高研究

目的:提高复方小儿退热栓的药品质量标准。方法:在原质量标准的基础上,建立处方中人工牛黄和南板蓝根的薄层色谱(TLC)鉴定方法;建立胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果:复方小儿退热栓中人工牛黄和南板蓝根的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且相应的阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱分别为Welch Xtimate C18柱(胆酸、猪去氧胆酸)、Agilent ZORBAX SB-C18柱(对乙酰氨基酚);流动相分别为乙腈-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱,胆酸、猪去氧胆酸)、甲醇-水溶液(20∶80,V/V,对乙酰氨基酚);流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.0 L/min(胆酸、猪去氧胆酸);紫外检测波长为244 nm(对乙酰氨基酚)。胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚进样量分别在0.1500~4.5000、0.2125~6.3750、0.0819~1.6385μg范围内线性关系良好(r均大于0.9992);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为100.35%、101.39%、98.81%,RSD均小于3%(n=6)。结论:本研究在复方小儿退热栓原质量标准的基础上,增加了人工牛黄和南板蓝根的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚的含量,能有效地提高该制剂的质量控制标准。

液质联用法分析陈皮中41种农药残留

目的建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪法分析陈皮药材中41种农药残留。方法陈皮样品采用乙腈提取,用改良QuEChERS填料包净化处理。采用电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式,对57批样品中41种农药残留进行分析。结果 41种农药残留在各自范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率68.9%~115.1%,RSD 0.1%~14.1%,方法检出限0.7~26.7μg/kg,满足农药痕量分析要求。结论该方法操作简单,净化效果和重复性好,灵敏度高,可用于陈皮中农药残留的日常筛查。

QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0~1 min,60℃;以30℃·min^(-1)升至120℃;以10℃·min_(-1)升至160℃;以2℃·min-1升至230℃;以15℃·min-1升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg^(-1)时平均回收率为70.63%~127.65%,RSD为0.97%~8.85%;添加水平0.02 mg·kg^(-1)时平均回收率为67.05%~130.26%,RSD为0.52%~5.27%,检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。