护肤类化妆品功效评价理化试验方法的现状和分析

根据《化妆品功效宣称评价规范》的规定,实验室试验的结果可以用于支撑多类的化妆品功效宣称。实验室试验包括多种,其中以物理、化学或生物化学的方式进行测试的理化法虽然可能难以准确外推到人体实际使用的效果,但是具有结果重复性较好、方法简单、费用便宜等优点,被广泛使用于抗皱、舒缓、保湿功效评价以及量化指标测试等方面。所用的方法包括抑制基质金属蛋白酶法、抑制弹性蛋白酶法、抑制非酶糖基化反应法、自由基清除法、抑制透明质酸酶法、称重法和持妆(防水抗汗)法等。但目前理化测试方法存在着覆盖面不广、方法使用存在局限性、检测结果支撑功效宣称不恰当、缺乏统一标准等问题,因而现有方法的应用存在不科学的地方。今后建议加强理化试验方法的标准制订,完善化妆品功效评价标准化体系。

同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱法测定化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的含量

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)联用检测技术和内标标准曲线法定量方式,建立了化妆品中大麻二酚(CBD)和四氢大麻酚(THC)的检测方法。样品采用加入内标后经甲醇萃取,稀释定容,通过高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测,由C18柱(100 mm×2.1 mm×3μm)分离,多反应监测(MRM)检测,内标标准曲线法定量。结果发现,CBD和THC的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数≥0.999,方法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。CBD和THC的平均回收率为83.8%~112.3%,相对标准偏差(RSD)<10.0%。该方法稳定、可靠,样品前处理简单,耗时短,同时具备较高的灵敏度和准确性。在化妆品监管中,填补了CBD和THC准确定性和定量分析的空白,适用于化妆品中CBD和THC的快速筛查。

高效液相色谱法测定化妆品中11a-孕酮和11a-孕酮醋酸盐

目的建立凝胶渗透色谱净化液相色谱法检测11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐二种激素的分析方法,为市场监管和企业质量控制提供技术支撑。方法样品经乙酸乙酯提取,使用乙酸乙酯:正己烷=1:1作为淋洗液,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,收集12~20 min淋洗液,淋洗液经旋转蒸发旋得到待测净化液。采用乙腈:水=45:55作为流动相、C18(250×4.6 mm)色谱柱进行分离、二级管阵列检测器对最大吸收波长为245 nm的11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐两种激素进行同时测定。结果该方法线性相关系数在0.995以上,三种代表性化妆品加标回收率分别为90.0%~102.6%、85.1~102.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.7%~2.5%、0.1%~8.7%,方法检出限分别为0.3 mg/kg、0.6 mg/kg,定量限分别为1.0 mg/kg、2.0 mg/kg。结论该方法操作简单、定性可靠、定量准确,可用于化妆品中禁用激素11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐含量测定。

化妆品中常用祛斑美白成分稳定性的研究进展

概述了中国台湾和韩国法规目录清单中的祛斑美白成分及其限量要求,介绍了中国《化妆品安全评估技术导则》、韩国《化妆品稳定性试验指导原则》和ISO/TR 18811《化妆品稳定性测试指南》中化妆品稳定性试验方法、考察的参数指标和注意事项。综述了熊果苷、甘草提取物、甲氧基水杨酸钾和鞣花酸溶液和它们配伍在模拟化妆品时的稳定性,结果表明这些成分的稳定性存在差异,而且它们与某些化妆品原料同时使用时稳定性不佳。目前化妆品美白成分稳定性报道缺乏,现有的研究周期基本在12周以下,这与化妆品2~3年的保质期相比差距很大。为确保祛斑美白化妆品在整个保质期内都有效,建设企业参考《消毒技术规范》或者化妆品新原料的稳定性加速试验的方法,进行功效成分的稳定性试验。

化妆品原料标准现状及缺失分析

化妆品的质量很大程度上取决于所用原料,通过分析和整理化妆品原料标准,发现目前国家和行业化妆品原料标准主要包括《化妆品安全技术规范》限用、准用物质,可能含有害杂质的原料、基础原料和功效成分这几类,团体标准更侧重于制订基础成分的原料标准和植物提取物的原料标准。有不少常用原料虽然没有化妆品专用的标准,但是可以参考、借鉴其他行业的标准。总体而言,有质量标准的原料仅占《已使用化妆品原料目录》中的小部分,热门的纳米成分标准缺失,植物提取物原料标准中的特征性指标设定也有所欠缺。缺乏统一的化妆品原料标准给企业的质量控制、政府部门的监督带来了不小的困难,今后建议加强可能含有害杂质的化妆品原料、功效性成分、纳米成分和植物提取物的原料标准制订,完善化妆品原料标准化体系。

虫草及其发酵制品抗氧化能力研究

目的:考察天然冬虫夏草、蛹虫草及其发酵制品水和乙醇提取物体外抗氧化活性。方法:测定样品的6个抗氧化指标:抑制亚油酸氧化的能力;清除DPPH自由基、羟自由基、过氧化氢和超氧阴离子的活性以及螯合金属离子(Fe^(2+))的效果。结果:各样品具有不同程度的抗氧化能力,没有一种提取物在所有测试中均显示出很强的活性,但可以认为天然蛹虫草水提物的抗氧化能力为8个样品中最高,它在抑制亚油酸氧化,螯合金属离子以及清除DPPH自由基和羟自由基的实验中部显示了很高的活性。研究同时表明天然及发酵虫草水和醇提物中多酚类的含量差异很大。结论:虫草及其发酵制品可作为一种潜在的天然抗氧化剂,发酵培养能够影响虫草制品的抗氧化活性,而天然与发酵虫草的抗氧化能力与其含有的多酚类的量没有显著相联。

不同原子光谱法检测粉类化妆品中重金属的比较

本文比较了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、原子吸收(AAS)法、原子荧光(AFS)法测定粉类化妆品中锑、铬、镉和钕的结果。通过条件优化,各种方法的测定结果在多数情况下一致,其中ICP-MS检出限最低、能同时检测多种元素。测定锑、铬、镉和钕ICP-MS的检出限分别为0.025mg/kg、0.2mg/kg、0.025mg/kg和0.025mg/kg,ICP-OES的检出限分别为2mg/kg、0.4mg/kg、0.15mg/kg和0.2mg/kg。AAS法测定铬和镉的检出限分别为1mg/kg、0.25mg/kg,AFS测定锑的检出限为0.05mg/kg。

荧光增白剂及其在洗涤剂和化妆品中的应用和检测研究进展

综述了荧光增白剂的分类、特性、代表品种及其在洗涤剂和化妆品中的应用;概述了国内外对荧光增白剂安全性的评价;介绍了荧光增白剂在洗涤剂和化妆品中的作用、使用情况及其检验技术的研究进展;重点阐述了不同检测方法所采用的技术和注意事项;最后展望了荧光增白剂的发展趋势。

消解方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中锑镉铬钕的影响

比较了不同前处理方法（湿法消化、湿法回流消化和微波消化）对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中锑、镉、铬和钕的影响,并考察了氢氟酸对粉类化妆品消解的作用。结果表明：湿法回流消化和微波消化法适合于不同种类样品的前处理。氢氟酸可充分破坏二氧化硅晶格,是粉类化妆品中测定锑所必须的;但稀土元素与氢氟酸会生成难溶氟化物沉淀,故钕的测定不宜加入氢氟酸消解。通过充分回流消化或微波消化,在不加入氢氟酸破坏二氧化硅晶格的情况下也可以将粉类化妆品中的镉、铬和钕充分提取出来。方法的加标回收率在80.3%-118.5%范围,相对标准偏差（n=11）在4.25%-6.09%之间。

聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素

建立了聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素的方法。样品用水提取,经聚酰胺粉末吸附-洗脱后,以Eclipse XDB C18柱分析(250 mm×4.6 mm,5μm),采用0.02 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈梯度洗脱,检测波长分别选取450、520和620 nm。该方法线性范围2.00～50.0μg/mL,重现性相对标准偏差(n=6)为0.51%～7.8%,回收率71.4%～109.2%,检出限0.03～0.3 mg/kg。

文献资料法支持化妆品保湿功效宣称的建议

《化妆品功效宣称评价规范》规定文献资料可用于化妆品保湿功效宣称的支持,但对于文献资料应满足何种条件尚无具体规定。通过汇总和分析作用机理、理化试验、细胞试验、皮肤模型、动物试验、人体试验6种类型的文献,就支持保湿功效的文献资料所应符合的要求提出了建议,同时就驻留类产品的文献资料在淋洗类化妆品中的应用,以及专利权利要求书中试验数据的规范使用展开了讨论。目前的建议是基于行业现状提出的,今后应该与时俱进地加以修改完善,使化妆品的功效宣称依据更加科学和充分。

食品中天然存在的食品添加剂成分综述

食品中天然含有食品添加剂成分,如苯甲酸、硝酸盐、二氧化硫等,但目前对食品中天然产生的这些物质的本底值数据还较少。本文重点介绍苯甲酸、硝酸盐、亚硝酸盐、丙酸、二氧化硫在食品中天然存在的情况,这些成分的产生途径,在食品中的含量范围。其中苯甲酸在部分水果中的含量很高,如红莓、青梅、李等中约有0.5 g/kg,接近GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对其的限量要求(0.2~2.0g/kg);蜂蜜和发酵乳等乳制品中也天然含有苯甲酸。硝酸盐在果蔬中的含量远高于亚硝酸盐,部分果蔬中天然含有的硝酸盐的量超过了国家对硝酸盐的规定。丙酸、二氧化硫也天然存在于水果、果酒、食醋等食品中。随着食品中食品添加剂天然本底研究的深入,会发现越来越多的食品添加剂成分是天然存在的,了解这些情况将有助于更科学、更准确地进行食品安全综合判定,有利于更有效地进行市场监管。

鞣花酸的检测及其在化妆品中的应用

综述了鞣花酸的检测方法及其在化妆品中的应用。重点比较了植物样品中鞣花酸测定的不同前处理和高效液相色谱方法以及如何将上述方法借鉴到化妆品中鞣花酸的检测之中,并概述了液相色谱-质谱法定性确证的技术;介绍了鞣花酸在化妆品中的使用情况和其美白、抗老化和收敛等作用;最后展望了化妆品中鞣花酸的应用前景。

HPLC分析虫草发酵制品中多种核苷及碱基

目的:建立高效液相色谱定量分析虫草制品中8种核苷及碱基的方法。方法:用 HPLC 测定虫草制品超声提取液中的尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷和3’-脱氧腺苷含量。色谱条件:Kromasil C_8柱(200 mm×4.6 mm,5μm),采用梯度洗脱,流动相甲醇-双蒸水(2:98)10 min(15:85)25 min,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长260 nm,进样量20μL,灵敏度0.01 AUFS。结果:此法成功应用于不同来源虫草制品中核苷及碱基的测定,在相应浓度范围内各组分线性相关系数均高于0.9988,精密度和重复性试验的 RSD 值都小于5.0%,8种组分的回收率为95.8%～102.5%,含量8 h内稳定。实验表明不同菌种、培养方法所得虫草产品及同一发酵产物的不同部位其核苷、碱基含量有较大差异。结论:本测定方法快速、简便,能用于不同来源虫草及其发酵品中多种核苷、碱基的同时测定,对于全面评估虫草制品的质量有重要意义。

虫草减轻自由基引起的细胞氧化损伤

目的:考察天然冬虫夏草、蛹虫草及其发酵制品水提物和醇提物减轻自由基引起的人肝癌细胞株SMMC-7721氧化损伤的能力。方法:测定虫草5个抗氧化指标:减轻H2O2对细胞生长的毒害作用,抑制自由基诱导的脂质过氧化,抑制胞内GSH的减少,减轻自由基引起的DNA氧化损伤,降低胞内ROS水平。结果:天然和发酵虫草制品具有不同程度的抗氧化能力,多数情况下其活性与样品加入量呈正比。经综合比较认为天然蛹虫草水提物的抗氧化活性在8个样品中最强,50μg/ml用量时与对照组相比细胞存活率上升90.4%,脂质过氧化值降低51.3%,胞内GSH量升高125%,DNA氧化损伤量降低54.9%,胞内ROS水平减少54.8%。结论:虫草及其发酵制品可作为一种潜在的天然抗氧化剂使用,发酵培养会影响虫草制品抗氧化活性,研究推测虫草抗氧化活性可能来源于它能够降低胞内自由基的量。

化妆品中准用着色剂的检测方法和使用情况研究

概述了化妆品中着色剂的种类、安全风险和《化妆品安全技术规范》(2015年版)对准用着色剂的规定,介绍目前检测标准和文献方法所涵盖的准用着色剂范围,综述了液相色谱、液相色谱-质谱等方法在着色剂测定上的应用情况及其优劣,并对近年来市场上化妆品中准用着色剂的使用情况进行了分析,最后提出了着色剂检测技术的发展趋势。

高效液相色谱法测定化妆品和洗涤剂中5种荧光增白剂的含量

采用高效液相色谱法测定化妆品和洗涤剂中荧光增白剂C.I.85,C.I.210,C.I.220,C.I.351和C.I.353。1.000g化妆品样品或0.500g洗涤剂样品加入10.0mL乙腈(1+2)溶液,涡旋振荡1min后超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,上清液经0.22μm滤膜过滤后,在MG C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上分离,以乙腈和含2mmol·L^(-1)乙酸二正己基铵的10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在波长350nm处进行检测。5种荧光增白剂的质量浓度均在5.0～100mg·L^(-1)内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在4～20mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在15～70mg·kg-1之间。对空白样品在5.0,50,100mg·L^(-1)等3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在80.3%～111%之间。对样品中的5种荧光增白剂进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差在2.4%～8.9%之间。

高效液相色谱法测定洗发水中吡硫翁锌含量

提出了高效液相色谱法测定洗发水中吡硫翁锌含量的方法。样品中吡硫翁锌用乙腈-甲醇(9+1)混合液超声提取,离心分离后,所得提取液过0.45μm滤膜过滤。以MG C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以下述3种组分按不同比例配成的混合液作流动相进行梯度洗脱:组分A为含0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾和0.5 mmol·L^(-1)EDTA的混合溶液;组分B为乙腈;组分C为甲醇。于波长272 nm处用二极管阵列检测器检测。吡硫翁锌的质量浓度在3.20~200.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.15 g·kg^(-1)。以空白洗发水样品为基体,采用标准加入法做回收试验,测得回收率在87.2%~89.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.2%之间。

高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙

采用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙含量。样品经乙醇-水(75+25)溶液萃取,用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离,用乙腈与磷酸(0.1+99.9)溶液以体积比22比78组成的混合溶液为流动相进行洗脱,在波长276 nm处检测。黄芩甙的质量浓度在100.0 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.5 mg.kg-1。方法用于化妆品中黄芩甙的测定,加标回收率在76.8%～104.9%之间。

染发产品中准用染发剂的检测方法和使用情况研究进展

概述了染发产品的种类、安全风险和《化妆品安全技术规范》(2015年版)对准用染发剂的规定,介绍目前检测标准和文献方法所涵盖的准用染发剂范围,综述了液相色谱、液相色谱-质谱、气相色谱、气相色谱-质谱等方法在染发剂测定上的应用情况及其优劣,并对近年来国内市场上染发产品中准用染发剂的使用情况进行了分析,最后提出了染发剂检测技术的发展趋势。