烟用爆珠流化床干燥流动特性数值模拟研究

本研究基于欧拉多相流模型,建立了空气和爆珠在流化床内流动的计算模型,并模拟分析床层固体颗粒固含量的分布。结果表明,湍动流化床是最理想的干燥流动状态,其中气泡破碎导致操作更平稳。此外,在相同气速下,干燥前后期的爆珠床层颗粒运动行为相似。该研究结果对优化流化床干燥过程具有重要意义。

卷烟烟气和烟丝中果香成分组群感官贡献对比

从已有报道的烟气成分中筛选出55种果香成分,通过GC-MS定量分析检测7种卷烟样品主流烟气粒相物及烟丝中果香成分分布,利用香气活性值(OAV)分析各果香成分的感官贡献度及果香、焦甜香、奶香、豆香、辛香5种特征成分组群在烟气粒相物及烟丝中的感官贡献差异。结果表明:卷烟烟气粒相物中共检测出17种果香成分,各成分的OAV均在10以下,烟丝中共检测出28种果香成分,大部分成分在烟丝中的含量高于烟气粒相物;果香成分组群在烟丝中的感官贡献度高于在烟气中的感官贡献度,其烟丝S_(OAV)约为烟气S_(OAV)的8.75倍;烟气中4种特征成分组群的S_(OAV)约为果香的26.04~3048.21倍,而烟丝中果香成分组群的感官贡献仅次于辛香,略高于焦甜香、奶香,约为豆香S_(OAV)的113.44倍。

气相色谱-质谱-嗅辨法辨析4种芹菜籽油树脂中关键香气成分

目的 基于气相色谱-质谱-嗅辨法(gas chromatography-masss pectroscopy-olfactometry,GC-MS/O)研究芹菜籽油树脂的香气质量,分析4种不同芹菜籽油树脂的关键香气成分。方法 采用GC-MS/O分析4种芹菜籽油树脂,通过强度法结合质谱库检索确定4种芹菜籽油树脂的关键香气成分,描述香气轮廓并评价各自香气风格。结果 在16倍稀释因子浓度下嗅辨4种芹菜籽油树脂,各辨别出13种、11种、10种和15种关键香气成分,其中共性化合物为川芎内酯(药草香)、瑟丹内酯(药草香)、戊酸(药草香)、丁苯酚(芹菜香)、柠檬烯二醇(芹菜香)、L-香芹醇(芹菜香)、戊基苯(芹菜香)、α-瑟林烯(茶香)、β-瑟林烯(茶香)、芳樟醇(甜香)。特征化合物为苯戊酮(籽实香)。结论 通过香气轮廓描述,辨识出芹菜籽油树脂具有药草香、芹菜香、茶香、甜香和籽实香特征,同时为芹菜籽油树脂的质量鉴别和调香应用提供参考。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定卷烟烟气中的烟草特有亚硝胺

建立了快速准确地测定卷烟主流烟气中NNN，NNK，NAT和NAB4种烟草特有Ⅳ一亚硝胺（TSNAs）释放量的气相色谱一串联质谱（GC—MS／MS）方法。结果表明：①以氨气为反应气并采用正电压化学电离模式（PCI）时，方法的抗基质干扰能力强、选择性好。②在0．25～100．00ng／mL浓度范围内，4种TSNAs的线性相关系数均大于0．999，检出限在0．02l～0．027ng／支之间，回收率在92％～104％之间，相对标准偏差小于6．5％。③参比卷烟主流烟气中TSNAs的测定值与文献报道结果基本一致。该方法准确可靠、前处理简单，适用于主流烟气中TSNAs的常规检测。

利用热时模型研究贮存时间和环境温度对卷烟感官质量的影响

针对国内6个城市储存的7种牌号卷烟,分析了贮存时间、贮存环境温度对感官质量的影响。结果表明:①卷烟贮存半年内感官质量变化很小,卷烟样品在广州贮存7个季度后感官质量开始有较明显改变,在兰州和长春贮存2年感官质量有较小的变化。卷烟贮存在南方比北方感官质量变化速度快,贮存环境温度越高,卷烟感官质量变化越快;②方差分析结果表明不同贮存季度和不同贮存地区卷烟的感官质量变化均达到了极显著水平。

氯化钙质量分数对乳化法爆珠制备和物理指标的影响

为了掌握烟用爆珠制备核心技术,得到压破强度和形变量可控的乳化法爆珠制备方法,通过调节乳化液和二次强化溶液中氯化钙质量分数,研究爆珠压破强度和形变量的变化规律,并利用热重方法分析了爆珠胶皮的热稳定性。结果表明:①通过爆珠生长动力学研究,发现爆珠滴制过程中胶皮质量差异小于10%。②乳化液中氯化钙质量分数与爆珠的压破强度呈正相关,与形变量呈弱负相关。③二次强化溶液中氯化钙质量分数小于等于0.5%时,爆珠压破强度和形变量无显著变化;二次强化溶液中氯化钙质量分数大于0.5%时,氯化钙质量分数和爆珠压破强度及形变量均呈正相关。④钙离子提高了海藻酸中羟基的稳定性,增强了爆珠的韧性。

口含烟中羰基化合物检测

为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标,巴豆醛以D5-丁酮为内标,甲醛、乙醛检出限为0.010μg/g,巴豆醛检出限为0.001μg/g,各组分回收率为91.7%～104.1%,日内相对标准偏差≤5.3%,日间相对标准偏差≤9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟,甲醛含量0.275～2.397μg/g,乙醛含量0.383～8.010μg/g,巴豆醛含量0.003～0.027μg/g。该方法前处理简单,灵敏度高,干扰少,结果准确,易于推广应用。

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。

利用热时模型研究贮存时间和环境温度对烟支白度的影响

分析了贮存温度对全国6个城市贮存的7种卷烟产品烟支外观质量的影响,发现卷烟烟支表面发生较明显的质量变化起始温度为15℃。建立了42个样品的烟支白度与热时的线性回归模型,模型显示白度与温度呈较好的线性关系,随着热时的增加,卷烟白度明显降低。样品S1在6个贮存城市的白度和热时的拟合结果表明,城市贮存温度不同烟支白度变化速度不一致。

多步逐级裂解技术研究卷烟燃时香味成分形成与温度之间的关系

为了解卷烟燃吸过程中温度对主流烟气香味成分形成的影响以及烟气香味成分形成与烟草前体物的对应关系,采用多步逐级裂解-气质联用分析方法,模拟研究了多步逐级裂解温度对香味成分形成的影响。结果表明:1)多步逐级裂解技术可以很好地用来研究裂解温度对烟叶裂解时所释放的挥发性和半挥发性物质的影响,从而揭示所释放的物质与温度间的关系。2)卷烟燃吸时,250℃以下是游离的香味物质蒸馏释放阶段,释放的挥发性物质相对较少,主要是游离的尼古丁、烟碱烯和新植二烯;300~600℃是烟叶的裂解阶段,其中碳水化合物、氨基酸、色素、色素长链脂肪酸酯、非环状异戊二烯类、西柏烷类物质等前体物在300~500℃裂解形成大量的挥发性和半挥发性物质,蛋白质在600℃降解形成大量含氮杂环化合物;700~900℃是烟叶的碳化和燃烧阶段,主要产物是二氧化碳、一氧化碳等简单气体。3)与裂解相比,烟叶自身可蒸馏的挥发性和半挥发性化合物占比很小(5.74%),高温裂解(300℃及以上)所形成的香味成分可能决定了卷烟的抽吸风格特征。

气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺

提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L^(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g^(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g^(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。

后路病灶清除椎间植骨、病椎间固定治疗腰椎布鲁氏菌性脊柱炎的疗效观察

目的观察及分析后路病灶清除、椎间植骨、病椎固定手术治疗腰椎布鲁氏菌性脊柱炎的临床疗效。方法回顾性分析采用后路病灶清除、椎间植骨、病椎间固定手术治疗28例腰椎布鲁氏菌性脊柱炎患者的临床资料。所有患者规范化口服抗布鲁氏菌病药物治疗,术前X线、CT及MRI检查,判定病灶节段病椎椎弓根和椎体骨质破坏情况和炎性浸润范围,术后复查X线、CT、MRI,观察椎体稳定及植骨融合情况,对手术前后视觉模拟疼痛评分(VAS)、超敏C反应蛋白(CRP)、红细胞沉降率(ESR)、神经功能Frankel分级、虎红平板凝集试验(RBPT)转阴率、SAT滴度评价指标进行比较及统计学分析。结果术后28例患者布鲁氏菌感染导致的脊柱炎性症状和中毒症状均消失。VAS由术前(6.39±1.17)分恢复至术后1个月(2.75±0.57)分,末次随访为(1.68±0.55)分(Z/F值256.33,P<0.05);ESR由术前36.35 mm/h恢复至术后1个月10.00 mm/h,末次随访为4.0 mm/h(Z/F值42.98,P<0.05);CRP由术前45.17 mg/L恢复至术后1个月3.75 mg/L,末次随访为1.06 mg/L(Z/F值41.29,P<0.05)。结论严格规范化的抗布鲁氏菌病药物治疗基础上,后路病灶清除、椎间植骨、病椎间固定手术治疗腰椎布鲁氏菌性脊柱炎术式创伤小、操作简便、可取得良好的临床疗效。

“互联网＋”近红外检测模式下管控体系建设

目的：以信息化平台建设思路为借鉴，针对上海烟草集团有限责任公司业务范围内的近红外检测管理现状，提出“动态建模，网络共享，全程管控”的网络化管控体系，保证近红外检测数据质量。方法：构建烟叶近红外网络检测、管控和分析平台体系，该体系主要由模型构建和管控、检测数据共享、检测过程网络化管控、设备远程监控和实验室综合能力评价5部分组成。结果：近红外快速检测及管控网络化体系的构建，可以满足企业广域范围内大规模烟叶快速检测的实际需求，并保证检测数据的质量稳定性。结论：基于网络化管控思想提出的烟草近红外检测管理的“互联网＋”新模式，为烟叶品质评价技术发展，促进烟草企业产品研发科技创新提供了有效的技术支撑。

卷烟烟气重要酸性香味成分的分离制备与鉴定

为确定卷烟烟气中重要酸性香味成分的组成和作用,以津巴布韦优质烟叶烟气粒相物为对象,建立了烟气重要酸性香味成分的中压、高压两级液相色谱分离制备方法。并分别对两级馏分进行了卷烟感官评价。结果表明:①分离制备的饱和酸类、不饱和酸和芳香酸类是烟气中的重要酸性香味馏分;②上述饱和酸类、不饱和酸和芳香酸类馏分可显著提升卷烟品质;③仅存在于卷烟烟气中的丙烯酸和3-丁烯酸对卷烟的香吃味有明显影响。

电子烟抽吸模式和参数对烟气总粒相物传输量的影响

为探索不同抽吸参数下电子烟烟气总粒相物（TPM）传输量的变化,考察了ISO和加拿大卫生部深度抽吸（HCI）2种抽吸模式、3种抽吸曲线、2～5 s抽吸时间和1～100口抽吸口数对电子烟主流烟气中TPM传输量的影响。结果表明：1抽吸时间和电子烟TPM的产生速率是影响电子烟传输量的主要因素,其他抽吸参数对电子烟烟气传输量影响的程度较小。2较高的抽吸气流速率易使电子烟电热丝的工作温度低于烟液中主要溶剂之一——甘油的沸点,从而降低烟气传输量。3单口电子烟烟气TPM随抽吸口数序号的增大而明显递减。电子烟应以3～4 s抽吸持续时间、矩形抽吸曲线、55 m L抽吸容量及缓慢平稳的抽吸方式收集抽吸1～30口的TPM进行烟气分析。

三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK

为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基-)1-(3-吡啶基-)1-丁酮(NNK)的含量,建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%～2.7%(n=6)、回收率为98.9%～116.8%、定量下限为0.087ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228-2008(GC-TEA)一致性好,验证了本方法的准确性。

卷烟用爆珠压破强度和变形量检测参数的优化

采用万能材料试验机检测卷烟用爆珠的压破强度和变形量,并通过统计学方法对涉及的关键参数如样本量、平衡时间、预压力、压缩速率和样品台孔径分别进行了比较和研究。结果表明:样品台孔径对压破强度和变形量检测结果的影响较大,而预压力和压缩速率对检测结果的影响较小;样本量则主要影响检测结果的精密度;在一定温度、湿度条件下,平衡时间会影响变形量。检测方法的最优参数为,样本量取50颗烟用爆珠、样品在温度(22±1)℃和相对湿度(60±3)%的环境中平衡24 h、预压力为0.01 N、压缩速率为10 mm.min-1及使用无孔样品台。基于万能材料试验机,以最优参数建立的烟用爆珠压破强度和变形量的检测结果较为稳定、准确。

稳健统计-迭代法评估卷烟物理测量不确定度

为改进实验室卷烟物理测量不确定度的评定工作,探索稳健统计-迭代法评定卷烟物理测量不确定度的可行性,本研究利用实验室积累的质控数据,分别采用"bottom-up"法和稳健统计-迭代法对卷烟物理中质量、圆周、吸阻、硬度的测量不确定度进行评定。结果表明:利用稳健统计-迭代法计算的卷烟质量、圆周、吸阻和硬度的扩展不确定度分别为0.010 g、0.04 mm、28.0 Pa和5.3%,利用"bottom-up"法的计算结果为0.012 g、0.04 mm、32.0 Pa和6.8%。稳健统计-迭代法反映了实验室较长时间内的检测水平,而且评定过程简单方便,体现了该方法的优势。

电感耦合等离子体质谱法测定口含烟中的钠

建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定口含烟中钠的方法,并对影响测定结果的主要因素进行了优化. 结果表明,方法检出限和定量限分别为0. 553 4 和1. 845 μg / Kg,平均回收率为92. 00% ~ 97. 63%,RSD 低于5. 535% （n = 6）. 应用方法对不同品牌的口含烟样品进行了检测,结果显示,不同品牌口含烟中钠含量水平差异明显.

电偶法测量卷烟内部动态温度

自行研发了快速微型测温热电偶,对卷烟抽吸和阴燃时燃烧锥纵剖面各个点的气相温度进行了测量,并利用相应软件绘制了温度分布图。根据各个时刻的温度分布图,分析了卷烟抽吸过程中温度的动态变化,并进一步验证了燃烧时空气进入燃烧锥的过程机理。