大气压气相色谱-串联质谱法测定食用油中37种脂肪酸的含量

为提高气相色谱-串联质谱法检测食用油中多种脂肪酸的灵敏度和定性定量效果,进行了题示研究。参考GB 5009.168—2016进行样品前处理。取1 g混合均匀的食用油样品,加入含2%(质量分数)氢氧化钠的甲醇溶液8 mL,于(80±1)℃加热回流至油滴消失。在回流冷凝器上端加入7 mL 15%(体积分数)三氟化硼甲醇溶液,于(80±1)℃加热回流2 min。冷却至室温,加入10 mL正庚烷,振摇2 min,再加入3 mL饱和氯化钠溶液,静置分层。吸取上层正庚烷提取溶液5 mL,加入3 g无水硫酸钠,振摇1 min,静置5 min,上层溶液采用大气压气相色谱-串联质谱法测定。37种脂肪酸甲酯以CD-2560毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,大气压气相色谱电离源电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果显示:37种脂肪酸甲酯在一定范围内和峰面积呈线性关系,相关系数不小于0.999 0,检出限(3S/N)为0.1~1.3 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于5种食用油样品的分析,饱和脂肪酸检出量最高的为猪油(54.450 7%),其余依次为玉米油(22.970 2%)、橄榄油(20.556 1%)、核桃油(11.367 4%)、菜籽油(9.530 8%);不饱和脂肪酸检出量最高的为菜籽油(90.463 0%),其余依次为核桃油(88.626 8%)、橄榄油(79.436 0%)、玉米油(77.025 0%)、猪油(45.547 2%)。

液液萃取气相色谱法测定水中丙烯腈和乙腈

目的建立水中丙烯腈、乙腈测定的气相色谱方法。方法取500mL水样加氯化钠至饱和溶液,用乙酸乙酯和二氯甲烷(4:1)混合液提取浓缩,采用HP-INNOWAX色谱柱(60m×0.25mm,0.12μm)进行气相色谱法测定。结果在1.0～20.0μg/L的线性范围内,丙烯腈、乙腈的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998。方法检出限均为0.4μg/L,丙烯腈、乙腈平均回收率分别为93.2%～95.0%和92.1～95.8%,RSD分别为2.1%～5.5%和3.4%～4.9%。结论该方法操作简单、分离度好、灵敏度和准确度均较高,可满足水中丙烯腈、乙腈的检测。

食用植物油中溶剂残留测定方法的优化

目的优化食用植物油中溶剂残留的测定方法。方法以"六号溶剂"溶液为标准品,采用正庚烷纯品为内标,样品经自动顶空进样器进行食用植物油样品前处理,连接带氢火焰离子化检测器气相色谱仪对溶剂残留量进行测定。结果改进后方法在10~200mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999;方法的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.6 mg/kg,加标回收率为99.6%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。结论该方法省去溶剂N,N-二甲基乙酰胺溶解内标正庚烷步骤,改以正庚烷纯品为内标,避免溶剂引入杂质同时极大缩短了样本检测周期,适用于大批量食用植物油中溶剂残留的测定。

涉水产品中丙烯腈单体测定的新方法探讨

目的建立气相色谱法测定各类涉水材料中丙烯腈单体新方法。方法以二硫化碳作溶剂提取涉水材料中的丙烯腈,直接取提取液,采用气相色谱法进行测定。结果丙烯腈在0.5～100.0mg/L质量浓度范围内相关系数为0.999 6,相对标准偏差为0.90%～5.46%(n=6),加标回收率91.3%～101.1%(n=6),方法检出限为0.15mg/kg。结论建立的方法简便、快捷、准确性和重现性好,适用于各类涉水材料中丙烯腈单体的测定。

聚氯乙烯涉水管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空气相色谱测定法

目的建立聚氯乙烯(PVC)涉水管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空气相色谱测定法。方法选择VF-624毛细管柱为分离色谱柱,用3 ml的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶液先溶解PVC管材,再加入1 ml水进行沉聚。在80℃平衡20 min的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果氯乙烯在0.02~0.25 mg/L的线性范围内线性关系良好,r=0.9995。该方法的检出限为0.016 mg/kg,平均回收率为86.8%~92.2%,RSD为2.2%~4.7%。结论该方法具有操作简单快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,可用于PVC涉水管材中氯乙烯单体的检测。

顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量测定的顶空气相色谱法。方法优化GB/T5750.8—2023中毛细管柱气相色谱法的顶空平衡温度和时间,改用纯甲醇为溶剂配制标准使用液,再用气相色谱电子捕获检测器检测,采用外标法定量。结果采用全自动顶空技术,经优化,顶空温度为70℃,平衡时间为15 min。三氯甲烷和四氯化碳分别在质量浓度0.001~0.080 mg/L和0.0001~0.0080 mg/L范围内线性较好,检出限分别为0.022μg/L和0.0029μg/L,定量限分别为0.066μg/L和0.0087μg/L,线性相关系数r均>0.999,相对标准偏差分别为1.6%~2.7%和1.8%~2.9%,加标回收率分别为98.5%~107%和96.2%~109%。结论改进后的方法简单、高效,灵敏度高,更适用于大批量水样中的三氯甲烷和四氯化碳测定。