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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素
1
作者
顾长瑜
李晓斌
+3 位作者
柴晓
王真
侯晨宇
柯润辉
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通...
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。
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关键词
高效液相色谱
荧光检测
柱前衍生
甜蜜素
白酒
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职称材料
婴配食品中氯丙醇酯的污染来源及控制措施
被引量:
5
2
作者
尹峰
杨冰洁
+4 位作者
李靖
顾长瑜
吴海芹
李克静
李淑娟
《食品安全质量检测学报》
CAS
2019年第8期2414-2419,共6页
氯丙醇酯类污染物主要形成于植物油精炼过程的脱臭工序,在食品加工过程中其含量也可能会变化。不同种类的油脂中污染物含量水平不同,不同工艺生产的同种油脂中污染水平也有较大差异,通过改善生产工艺可在较大程度上减少该污染物的含量...
氯丙醇酯类污染物主要形成于植物油精炼过程的脱臭工序,在食品加工过程中其含量也可能会变化。不同种类的油脂中污染物含量水平不同,不同工艺生产的同种油脂中污染水平也有较大差异,通过改善生产工艺可在较大程度上减少该污染物的含量。精炼植物油是婴配食品中脂肪的重要来源,在迚行产品配方设计时,不仅应考虑使其脂肪及脂肪酸在含量与结构上与母乳匹配,还应考虑可能引入的氯丙醇酯类污染物含量水平,尽可能从源头上减少此类污染物的带入。本文通过介绍氯丙醇酯的形成机制、婴配食品中脂肪来源及生产工艺及氯丙醇酯类污染物的主要类型,以确定该污染物的来源,幵提出可采取的延缓措施,从而帮助生产企业从理论和实践水平上控制此类污染物的暴露水平。
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关键词
婴配食品
氯丙醇酯
污染状况
控制措施
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职称材料
纤维素酶解法提取剑麻总皂苷工艺研究
被引量:
4
3
作者
贾桂云
顾长瑜
+1 位作者
李云
刘红
《安徽农业科学》
CAS
2018年第9期12-14,21,共4页
[目的]研究纤维素酶解法提取剑麻总皂苷工艺。[方法]采用纤维素酶解-乙醇浸提法,以熊果酸作对照品,5%香草醛-冰醋酸-高氯酸作显色剂,分光光度法测定提取物中总皂苷含量。考察酶质量浓度、酶解温度、pH、酶解时间及固液比对剑麻总皂苷提...
[目的]研究纤维素酶解法提取剑麻总皂苷工艺。[方法]采用纤维素酶解-乙醇浸提法,以熊果酸作对照品,5%香草醛-冰醋酸-高氯酸作显色剂,分光光度法测定提取物中总皂苷含量。考察酶质量浓度、酶解温度、pH、酶解时间及固液比对剑麻总皂苷提取率的影响。[结果]单因素试验显示,酶质量浓度、酶解温度、pH、酶解时间对提取率影响较大,固液比的影响较小。L9(34)正交试验结果显示,在选定的因素水平中,对剑麻总皂苷提取率影响程度为pH>酶解温度>酶解时间>酶质量浓度。方差分析pH、酶解温度对提取率影响显著,酶解时间影响较显著。最佳工艺条件是:pH=5.5,酶解温度45℃,酶解时间100 min,酶质量浓度0.18 mg/m L,固液比1∶20,在此工艺条件下,剑麻总皂苷提取率为19.20%。[结论]该研究为纤维素酶解法提取剑麻总皂苷提供参考。
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关键词
剑麻
总皂苷
提取工艺
酶解法
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职称材料
题名
柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素
1
作者
顾长瑜
李晓斌
柴晓
王真
侯晨宇
柯润辉
机构
中轻检验认证有限公司
中国食品发酵工业研究院有限公司
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期792-798,共7页
基金
国家重点研发计划项目(2020YFE0203500)
文摘
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。
关键词
高效液相色谱
荧光检测
柱前衍生
甜蜜素
白酒
Keywords
high performance liquid chromatography(HPLC)
fluorescence detection
pre⁃column derivatization
sodium cyclamate
Baijiu
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
婴配食品中氯丙醇酯的污染来源及控制措施
被引量:
5
2
作者
尹峰
杨冰洁
李靖
顾长瑜
吴海芹
李克静
李淑娟
机构
中国检验检疫科学研究院综合检测中心
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2019年第8期2414-2419,共6页
基金
中国检验检疫科学研究院基本科研业务费项目(2017JK027)~~
文摘
氯丙醇酯类污染物主要形成于植物油精炼过程的脱臭工序,在食品加工过程中其含量也可能会变化。不同种类的油脂中污染物含量水平不同,不同工艺生产的同种油脂中污染水平也有较大差异,通过改善生产工艺可在较大程度上减少该污染物的含量。精炼植物油是婴配食品中脂肪的重要来源,在迚行产品配方设计时,不仅应考虑使其脂肪及脂肪酸在含量与结构上与母乳匹配,还应考虑可能引入的氯丙醇酯类污染物含量水平,尽可能从源头上减少此类污染物的带入。本文通过介绍氯丙醇酯的形成机制、婴配食品中脂肪来源及生产工艺及氯丙醇酯类污染物的主要类型,以确定该污染物的来源,幵提出可采取的延缓措施,从而帮助生产企业从理论和实践水平上控制此类污染物的暴露水平。
关键词
婴配食品
氯丙醇酯
污染状况
控制措施
Keywords
infant formula foods
chloropropanol esters
contamination sources
control strategies
分类号
TS216 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
下载PDF
职称材料
题名
纤维素酶解法提取剑麻总皂苷工艺研究
被引量:
4
3
作者
贾桂云
顾长瑜
李云
刘红
机构
海南师范大学化学与化工学院
热带特色药食同源植物研究与开发重点实验室
出处
《安徽农业科学》
CAS
2018年第9期12-14,21,共4页
文摘
[目的]研究纤维素酶解法提取剑麻总皂苷工艺。[方法]采用纤维素酶解-乙醇浸提法,以熊果酸作对照品,5%香草醛-冰醋酸-高氯酸作显色剂,分光光度法测定提取物中总皂苷含量。考察酶质量浓度、酶解温度、pH、酶解时间及固液比对剑麻总皂苷提取率的影响。[结果]单因素试验显示,酶质量浓度、酶解温度、pH、酶解时间对提取率影响较大,固液比的影响较小。L9(34)正交试验结果显示,在选定的因素水平中,对剑麻总皂苷提取率影响程度为pH>酶解温度>酶解时间>酶质量浓度。方差分析pH、酶解温度对提取率影响显著,酶解时间影响较显著。最佳工艺条件是:pH=5.5,酶解温度45℃,酶解时间100 min,酶质量浓度0.18 mg/m L,固液比1∶20,在此工艺条件下,剑麻总皂苷提取率为19.20%。[结论]该研究为纤维素酶解法提取剑麻总皂苷提供参考。
关键词
剑麻
总皂苷
提取工艺
酶解法
Keywords
Agave sisaiana Perrine
Total saponin
Extraction technology
Enzymatic hydrolysis
分类号
S-3 [农业科学]
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职称材料
题名
作者
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1
柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素
顾长瑜
李晓斌
柴晓
王真
侯晨宇
柯润辉
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
下载PDF
职称材料
2
婴配食品中氯丙醇酯的污染来源及控制措施
尹峰
杨冰洁
李靖
顾长瑜
吴海芹
李克静
李淑娟
《食品安全质量检测学报》
CAS
2019
5
下载PDF
职称材料
3
纤维素酶解法提取剑麻总皂苷工艺研究
贾桂云
顾长瑜
李云
刘红
《安徽农业科学》
CAS
2018
4
下载PDF
职称材料
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