低压气相色谱柱10 min内测定黄瓜中120种农药残留

采用低压气相色谱柱(LPGC)结合三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)测定黄瓜中120种农药残留的分析方法.该方法中120种农药在0.010—0.400 mg·L^(-1)范围内具有良好的线性相关性,相关系数(R2)均大于0.995.在0.02、0.04、0.10 mg·kg^(−1)不同质量浓度水平下做加标实验,回收率为73.6%—115%,相对标准偏差为(SRSD,n=3)0.0560%—12.6%,定量限为0.01 mg·kg^(−1).该方法操作简便、高效快速,适用于黄瓜中农药多残留的快速筛查.

改性淀粉絮凝剂的制备及絮凝性能研究

以淀粉和丙烯酰胺为主要原料,采用反相乳液聚合方法制备淀粉接枝共聚物,考察了诸因素对反应过程的影响,并对产物絮凝性能进行了研究.结果显示:该絮凝剂能使污水中颗粒悬浮物絮凝成大颗粒沉淀,达到较好的絮凝效果.

正交实验优化顶空气相色谱-质谱法快速筛查玩具中致敏性芳香剂

采用顶空气相色谱-质谱联仪(HS-GC-MS)建立起一种聚合物材料玩具中同时测定20种芳香剂的快速筛查分析方法。研究了顶空平衡温度、平衡时间以及加压压力等3种因素对20种致敏性芳香剂响应值(峰面积)的影响,并在此基础上利用正交实验,得出顶空进样的最优操作条件为:平衡温度180℃,平衡时间50 min,加压压力100 k Pa。聚合物材质的玩具样品经剪刀剪碎至5 mm×5 mm以下后,称取1 g后,并放置于密闭的容器中,在最优操作条件下直接采用顶空进样,经GC-MS进行定性及定量分析。结果表明,20种目标分析物在范围为10~400 mg/kg内呈现较好的相关性,其相关系数(r^2)均大于0.99,其方法定量限(LOQs)为0.035~4.2 mg/kg。此外,本研究通过采用回收率校正方式,建立起HS-GC-M S测得的挥发量与总量之间的关系,并利用此校正方式,实现挥发量对玩具样品中20种致敏性芳香剂总量的预测。将本文所建立的方法应用于实际玩具样品的分析,预测值能有效地避免假阴性结果的出现,其结果满足欧盟玩具安全指令2009/48/EC的检测要求。