高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磺酸环己烷羧酸及硫酸根离子

提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子。本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号。硫酸根离子和SCCA分别在0.10～10.0 g/L和0.50～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50%～101.00%和93.33%～97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求。该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测。

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5∶95,v/v,醋酸调节pH6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。

脱氢乙酸合成2,6-二甲基-γ-吡喃酮工艺研究

研究了脱氢乙酸制备标题化合物的合成方法与提取工艺。采用单因素试验考察了酸的种类与浓度、催化剂种类与用量、油浴温度与反应时间对反应产率的影响,得到的较佳工艺条件为:以杂多酸H4PW11VO40为催化剂、m(脱氢乙酸)∶m(H4PW11VO40)=5.5∶1,采用盐酸为反应介质、质量浓度为37.5%,油浴温度95℃,反应时间6 h,反应以脱氢乙酸计的产率为96.2%;对反应液进行了提取工艺研究,考察了萃取剂种类、溶液pH和盐析效应等对产物收率和含量的影响。采用HPLC分析了产物的纯度,其质量含量99%以上,收率85.4%,并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。

1,4-二氯蒽醌水解制备1,4-二羟基蒽醌

以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为:以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸(摩尔比)为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。

发明人应如何选择发明专利保护还是实用新型专利保护

中国专利法规定,对具备新颖性、创造性和实用性的发明创造可以授予发明专利权或实用新型专利权。专利申请人如何选择发明专利保护或是实用新型专利保护?对初次申请专利的人常拿不定主意,有时还会作出不正确的选择,就可能对申请人带来不良的后果。为此发明人必须清楚如下几点:1

对加强农村财务管理的思考——以井冈山市为例

从改善农村财务管理角度,考察近年来基层农技体系改革,建立农业综合服务站,农经机构、人员并入农业综合服务站,普遍撤销农经站单纯设立农经岗模式,从运行效果来看不好,迫切需要恢复乡镇农经站,把农经工作纳入乡镇政府工作轨道。

农技推广中心内设经管站不妥

当前县乡政府机构改革正在如火如荼地进行，基层农技推广体系也进入方案全面实施阶段，由于国家没有出台统一的农村经营管理体系改革和建设的文件，导致农村经营管理机构设置五花八门，有的县把农村经营管理站设在农技推广中心内，笔者认为这很不妥当。

村干部任期经济责任审计工作的重点

村干部任期经济责任审计是以村干部任期目标和村集体经济组织的规章制度、党和国家的政策为依据,在村干部任满时,对其任职期间应承担的经济责任进行审查、评价和公证的专门审计。实施村干部任期经济责任审计,应通过对其所在村财务收支的真实、合法、效益情况进行审计,分清被审计对象应负的是主管责任还是直接责任。村干部任期经济责任审计是对村干部任期内经济责任的中肯评介,是对村干部任内履行职务好坏的总结。

建立基本养老保险缴费积分制的构想

用记分方法记载职工基本养老保险的缴费情况,对职工每月缴费分别记入个人缴费积分和单位缴费积分。单位缴费积分通过公式计算成社会统筹积分,从社会统筹积分计算基础养老金计算基数,最后由基础养老金计算基数乘以系数得到基础养老金。个人缴费养老金是个人缴费积分除以计发月数乘以0.10得到数。基础养老金和个人缴费养老金组成基本养老金。一改当前的只有在退休时计算基本养老金的做法,实行以月为单位的方法,可以多时点,随时测算已获得基本养老金数。有利于充分调动职工的积极性,形成人人争着缴费,关心缴费记录的局面,把基本养老积分当成基本养老金计发的唯一依据,促进基本养老保险缴费激励机制的形成。

改进基础养老金计发公式的建议

国务院《事业单位人事管理条例》于7月1日施行,该条例第35条规定"事业单位及其工作人员依法参加社会保险,工作人员依法享受社会保险待遇"。事业单位和工作人员加入社会养老保险行列,简化明晰基础养老金计算,推荐新的基础养老金计发公式,让参保者随时计算当时得到基础养老金数是本文的目的。

农村集体“三资”管理建议

农村"三资"管理是农经工作的重心,由农村财务管理延伸到"三资"管理,在普遍建立农廉网的今天,出现了许多新情况、新问题,解决这些问题对于改善农村经营管理工作具有重大意义。

为什么读书

古人就有读书无用论。唐朝诗人章碣在《焚书坑》里写道：“坑灰未冷山东乱，刘项原来不读书。”但读书无用，为什么还要读呢？

为什么读书

古人就有读书无用论：唐朝诗人章碣在《焚书坑》里写道：坑灰未冷山东乱，刘项原来不读书。易中天说过这样一句话：“读书无用，读书就是为了读书。”