近红外漫反射光谱法快速测定头孢氨苄胶囊含量

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术对头孢氨苄胶囊进行快速定量分析。方法:以22个企业的98批头孢氨苄胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波长范围11995.6～6098.1cm^(-1),回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:80个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为42.46%～92.32%,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.53%,相关系数为0.9871。用18个样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为1.18%,平均回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:该法快速、准确、简便、无损,可用于药品的快速检验。

顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量

目的:建立川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量测定的方法。方法:采用毛细管色谱柱顶空气相色谱分离法测定,载气为N_2,柱温:130℃,进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,以10 ml样品瓶密封,80℃下平衡30 min。结果:薄荷脑在2.00～40.04μg·ml^(-1)浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 5,n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD为1.65%(n=5)。结论:方法操作简单,快速可行,结果可靠。

冠心丹参片微生物限度检查法方法验证

目的建立冠心丹参片的微生物限度检查方法。方法按常规法、培养基稀释法、离心沉淀集菌法、离心稀释法的顺序逐步分析制剂抑菌活性,根据抑菌活性强弱选择适当的检查方法,进行5种菌株的回收率实验和控制菌大肠埃希菌检验方法验证。结果供试品5种试验菌回收率均>70%,控制菌能正常检出。结论细菌数计数方法采用离心稀释法(0.2mL),霉菌、酵母菌计数方法及控制菌大肠埃希菌检验采用常规法进行。

HPLC法测定冬虫夏草胶囊中腺苷含量

目的建立冬虫夏草胶囊中腺苷的含量测定方法。方法色谱柱采用AgilentTC—C18（4．6mm×250mm，5um），流动相：乙腈-0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（8：92），流速为1．0ml／min，检测波长为254nm；柱温为30℃，外标法测定。结果腺苷浓度在0．4024～60．36ug／ml（r=1）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率（n=6）为98．04％，RSD为0．63％。结论本法简便可靠，可用于冬虫夏草胶囊中腺苷的质量控制。

复生康胶囊微生物限度检查法方法验证

目的建立复生康胶囊微生物限度检查方法。方法以3株细菌、2株真菌对复生康胶囊进行微生物限度检查方法的验证试验。结果采用常规法大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉的回收率试验均高于70%,枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌采用培养基稀释法(0.5 mL/皿)的回收率达到70%以上,控制菌采用常规法进行检验,可检出大肠埃希菌。结论经验证复生康胶囊微生物限度检查法应采用培养基稀释法检查细菌;常规法检查霉菌、酵母菌和控制菌。

高效液相色谱法测定参茯益气安神合剂中阿魏酸含量

目的建立高效液相色谱法测定参茯益气安神合剂中阿魏酸的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱Thermo Acclaim 120 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),检测波长为323 nm.结果阿魏酸在进样量0.0506~0.5060μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回归方程为Y=56246X-52898;平均回收率为98.56%,RSD=1.09%.结论该法简便、快速、准确,重复性好,可用于参茯益气安神合剂的质量控制.

柴黄片微生物限度检查法方法验证

目的:建立柴黄片的微生物限度检查方法。方法:按常规法、培养基稀释法、离心沉淀集菌法、离心稀释法的顺序逐步分析制剂抑菌活性,根据抑菌活性强弱选择适当的检查方法,进行5种菌株的回收率实验,控制菌大肠埃希菌检验方法。结果:供试品5种试验菌回收率均高于70%,控制菌能正常检出。结论:柴黄片细菌计数方法为离心稀释法(0.2ml/皿),霉菌及酵母菌计数方法以及控制菌大肠埃希菌检验为常规法。

利用LAMP技术快速检测羊肉制品中的鼠源性成分

为实现羊肉制品中鼠源性成分的定性检测,基于环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)技术,以鼠的线粒体基因(大鼠环氧化酶基因KP244683.1和小鼠的16S rRNA基因KY018919.1)为靶标,分别设计相应的LAMP特异性引物,通过优化反应条件,确定最佳LAMP反应体系。对混合模拟样品进行特异性、灵敏度和稳定性评估,应用LAMP和聚合酶链式反应检测方法分别对市售羊肉制品进行检测,对比分析检测结果。结果表明,本研究建立的LAMP方法特异性强,大鼠和小鼠的检出限分别为0.1%和0.5%,稳定性好,LAMP与聚合酶链式反应市售实际样本检测结果具有高度的一致性。因此,本实验建立的鼠源性成分LAMP检测方法操作简便、高效、准确,为鼠肉掺假快速诊断和基层诊断提供了新的选择,可作为羊肉制品中鼠源性成分的快速检测新方法。

Excel表在药品外标法含量测定中的应用

目的:利用Excel电子表格,将复杂的手动计算转化为简单的数据输入,使药品外标法含量测定中的计算化繁为简。方法:应用Excel的数据分析处理功能编辑公式,建立外标法含量测定的电子表格。结果:该法与计算器计算结果完全一致,且省时省力,不易出错。结论:利用Excel处理数据快速、准确、直观,可提高药品外标法含量测定的效率。

HPLC法测定男性营养素软胶囊中人参皂苷Rb1、Re及Rg1的含量

目的建立男性营养素软胶囊中人参皂苷Rb1、Re及RgI的含量测定方法。方法采用Shimadzu vp-ods（4．6mm×150mm，5μm），流动相：0.05％磷酸溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱，流速为1．0mL·min—1，检测波长为203nm；柱温为35℃，外标法测定。结果人参皂苷Rbl、Re及RgI浓度分别在0．100～1049（r=0．9997）、0．100～1018（r=09999）和0.100～1026（r=1）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率（n=6）分别为954％、98．4％、989％，ESD为16％、0.5％、0．6％。结论本法简便可靠，可用于男性营养素软胶囊的质量检测。

4种医院制剂微生物限度检查方法验证

目的建立4种医院制剂的微生物限度检查方法。方法按常规法、培养基稀释法、薄膜过滤法的顺序逐步分析制剂抑菌活性,根据抑菌活性强弱选择适当的检查方法,进行5种菌株的回收率实验和4种控制菌检验方法验证。结果供试品5种试验菌回收率均高于70%,控制菌均能正常检出。结论医院制剂必须按2005年版中国药典微生物限度检查法要求,通过方法验证实验建立合理的检验方法,以保证检验结果的正确性。

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。

应用Excel建立抗生素效价测定生物统计分析表

目的利用微软公司Excel软件对抗生素效价测定结果进行生物统计分析。方法根据生物检定原理和统计要求,用Excel函数编辑公式,进行生物统计分析并对实验结果的可靠性进行评价。结果统计分析结果与抑菌圈扫描仪和手工计算一致。结论利用Excel软件能够有效处理抗生素效价测定数据,而且准确、直观,使用方便。