银杏叶提取物及制剂萜类内酯薄层色谱荧光扫描定量测定研究

建立了采用优化条件展开的薄层色谱进行热化学衍生荧光，原位薄层定量，同板同时测定银杏内酯Ａ，Ｂ，Ｃ及白果内酯，最低检出限分别为０．１２～０．３５μｇ。灵敏度分别为０．２５～０．５μｇ，较ＨＰＬＣ示差折光检测器提高约１０倍，分析时效比提高６倍以上，精密度同板ＲＳＤ２％～３％，异板ＲＳＤ２．３％～３．７％，回收率９５．３％～９８．８％。

HPLC-ELSD法测定银杏叶中的4种萜类内酯含量

目的 :用高效液相色谱 -蒸发光散射检测法 (HPLC -ELSD)直接测定银杏叶中银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法 :银杏叶 10 %甲醇提取液通过聚酰胺及硅胶小柱联用净化制成供试品溶液 ,经C1 8色谱柱 ,以甲醇 -水为流动相 ,梯度洗脱 ,以蒸发光检测器检测。结果 :银杏叶供试品溶液的预处理是获得准确测定结果的关键 ,多点校正 ,自然对数换算以弥补ELSD线性应答差的不足。结论 :测定不同产地、不同树龄、不同采收季节的银杏叶中萜类内酯含量 ,对从源头抓好原料质量有积极意义。

穿心莲质量控制的再评价

穿心莲叶质量评价的主要指标应该是穿心莲内酯，由于该成分随贮存时间延长或处理不当而降低，导致市场商品穿心莲内酯含量很低。中国药典规定的药用部分、采收时间及质量控制指标均有不当之处，执行中发现新采收穿心莲叶因穿心莲内酯含量高反而不合格，造成误导。建议新版药典作适当修订，药用部分改为叶，采收时间改为开花期。

西青果与诃子的HPLC指纹图谱鉴别研究

目的 :为了有效地鉴别西青果 (诃子属植物的幼果 )及不同种的诃子的区别 ,建立二者鞣质类成分的色谱指纹图谱。方法 :用优化的高效液相色谱试验条件 ,梯度洗脱 ,紫外检测 ,测定并记录色谱图 ,进行辨认、分析。结果 :获得的色谱指纹图谱具有良好的重现性 ,可以明确鉴别西青果和诃子。

三七药材高效薄层色谱指纹图谱分析——色谱条件优化的再研究

目的三七薄层色谱鉴别长期存在的一个问题是三七皂苷R1与人参皂苷Re难以分离。对色谱条件再优化,建立专属性强、重现性好、荧光色谱灵敏度高的三七药材皂苷类成分的HPTLC指纹图谱,用以快速考察商品三七质量。方法预制硅胶高效薄层板(德国Merck,20×10cm);展开剂:二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5),相对湿度18%左右展开;显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热3min,置紫外光灯(366nm)下检视荧光色谱。结果三七色谱主要由人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1与三七皂苷R1等10个色谱峰(或特征斑点)以其相对稳定的峰与峰比值所提供的皂苷类成分分布信息组成,可简便、快速、有效地鉴别和评价药材质量。结论解决了三七皂苷R1与人参皂苷Re用高效薄层色谱很难分离的难题,突出了特征成分三七皂苷R1,提高了鉴别的专属性。24批不同产地、规格与市场商品的高效薄层色谱指纹图谱考察,显示不同产地(云南文山、广东信宜)、不同规格、炮制前后的三七药材达玛烷型皂苷浓度分布指纹图谱高度稳定。

银杏叶萜类内酯的荧光薄层色谱鉴别研究

早期文献报导的银杏叶萜类内酯薄层色谱鉴别．分离效果、灵敏度、重现性均不理想。本文建立的用醋酸钠改性硅胶薄层板展开，以甲苯－醋酸乙酯－丙酮－甲醇（５：２；５：２．５：０．３）为展开剂上行展开，可以将四种银杏内酯完全分开，用热化学荧光衍生方法，提高了荧光强度。提供了专属性强、重现性好的银杏萜类内酯的鉴别方法，为实现薄层色谱原位荧光测定建立了基本条件。

西青果药材及提取物液相指纹图谱的应用研究

目的 :研究西青果色谱指纹图谱提供完整的质量信息 ,更有效地监控质量。方法 :以A∶0 .0 5mol·L-1磷酸溶液 /0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (1∶1) ;B :甲醇 ;C :醋酸乙酯为流动相 ,梯度洗脱 ,建立了诃子、西青果高效液相色谱指纹图谱的基础上 ,进行了西青果药材、西青果浸膏粉 (提取物 )及制剂 藏青果含片的色谱指纹图谱的试验研究 ;结果 :西青果及其提取物、成品的指纹图谱特征峰由没食子酸、terchebulin、chebulamin ,河黎勒酸和诃子酸组成。结论

HPLC法测定优克龙胶囊中没食子酸的含量

目的：用反相高效液相色谱法测定壳斗科植物柳栎（Ｑｕｅｒｃｕｓ ｓａｌｅｒｅｎａ Ｂｌｕｍｅ）浸膏及其制剂优克龙胶囊中没食子酸的含量。方法：样品经盐酸水解，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定水解产物没食子酸，使用Ｃ１８柱，０．００５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸－甲醇（９８：２）为流动相，检测波长２７０ｎｍ。结果：没食子酸线性范围０．３～３．１μｇ，相关系数０．９９９９，平均加样回收率１００．４％。结论：水解条件优化、重现性、稳定性考察、回收率测定证明测定方法符合定量要求；该测定方法简便、结果准确，可用于含可水解鞣质的中药制剂的没食子酸含量测定。

薄层原位荧光扫描测定锗-132制剂中倍半氧双羧乙基锗含量的研究

本文报道由作者建立的薄层色谱法,样品在硅胶薄层板上展开后,以苯芴酮显色,再在碘钨灯下照射可使锗-132衍生成荧光化合物,从而可用原位荧光扫描(外标法)定量,已用于倍半氧双羧乙基锗(锗-132)原料和制剂的含量测定及稳定性研究。经3批原料、9批注射液、3批口服液样品的222个测试数据统计,C.V.值为2.29%,同板的C.V.值为1.5%～2.7%(n=7～10);加样回收率101.5%,最低检出限为0.12μg。

人参西洋参及其制剂总皂甙紫外分光光度法含量测定方法研究

人参西洋参根中人参总皂甙含量测定较为常用的方法有比色法及重量法，本文报道用浓硫酸反应后进行紫外分光光度测定法的方法学研究及其在商品西洋参及其制剂中总皂甙含量测定的应用。对照品人参皂甙Ｒｂ１，Ｒｅ或Ｒｇ１作校正曲线，在８～３０ｕｇ范围均成一通过原点的直线，相关系数０．９９９８～０．９９９９；加样回收率９６．９％。

南雄银杏叶中银杏黄酮含量的HPLC测定

用高效液相色谱法测定在广东省南雄市不同采摘时间、不同树龄的银杏叶中的总黄酮含量 ;采用Kro masilC18柱 ,流动相为V(甲醇 )∶V(4g/L磷酸水溶液 )=55∶45体系 ,检测波长254nm ,外标法定量 ;结果表明南雄银杏叶中总黄酮平均含量为0.55 % (w,干叶计 ) ,每年6月为最佳摘叶时间。

南雄银杏叶中内酯的高效液相色谱法测定

用高效液相法分析了广东省南雄市不同采收时间 ,不同树龄的银杏叶中的银杏内酯含量 ;采用Kro masilC18 柱、甲醇 -水 -四氢呋喃流动相、流速1mL/min、差示折光检测器、柱温35℃、外标法定量 ,样品用聚酰胺柱纯化 ,获得了满意的分离效果 ;结果表明银杏内酯含量随树龄不同 ,采收时间不同而不同 ,南雄银杏叶内酯平均含量为0.23 % (w)。

进口非药典天然药物制剂检验方法研究

欧洲的植物药制剂及境外港台日本的传统药制剂进口我国按照卫生部规定必须经口岸药检所检验符合规定后方准进口。进口药品检验首先要保证安全有效,同时检测手段和测试数据必须严谨科学和先进,与国外的分析水平有可比性。目前大多数国外天然药物制剂均为非药典收载的非处方药品。

进口西洋参、银杏叶等天然药物制剂检验方法研究

本课题的立项旨在通过部分进口天然药物品种检验方法的科研,不仅解决口岸检验的法定任务,严格把好进入口岸的药品质量关,并能与国外相互交流,方法学的研究还可以外延到其他品种的分析。

诃子质量标准研究

建立了诃子中三萜类成分及多元酚酸类成分的薄层色谱鉴别,色谱丰富,专属性强,可与西青果(诃子的幼果)区分;并建立了诃子水解产物没食子酸高效液相色谱含量测定法。经方法学验证,没食子酸线性范围0.17～1.36μg,相关系数为0.9998;平均加样回收率为102.9%;水解条件优化,重现性,稳定性考察,回收率测定均证明测定方法符合定量要求;该测定方法简便、结果准确,可用于可水解鞣质的中药材的没食子酸含量测定。

五子衍宗软胶囊薄层鉴别研究

本文用薄层色谱法对五子衍宗软胶囊的质量标准进行研究,对其中的五味子、枸杞子、菟丝子进行了定性鉴别。本研究操作简便,重现性好,鉴别特征明显。

穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲SFE-CO_2萃取物的热降解动力学

目的了解穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯在不同状态下的热降解动力学。方法采用HPLC法测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及穿心莲SFE-CO2萃取物,在不同温度、不同时点的浓度,并按一级动力学方程和Arrhenius公式进行数据处理,求算有效期。结果在室温25℃条件下,纯品穿心莲内酯有效期为2373d,脱水穿心莲内酯为657516d,穿心莲SFE-CO2萃取物穿心内酯为101d,穿心莲总内酯为122d。结论穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯在纯品状态下稳定性高于穿心莲SFE-CO2萃取物,穿心莲内酯稳定性低于脱水穿心莲内酯。

河南栾川地区“白化”丹参的TLC和HPLC图谱分析

目的借助丹参药材TLC和HPLC图谱的条件,对河南栾川地区“白化”丹参(因生长环境影响而根部表皮及断面呈白色)与正常丹参的品质进行色谱图谱分析,比较成分的异同。方法TLC色谱条件:GF254预制薄层板,水溶性部位与脂溶性部位分别展开、显色;HPLC色谱条件:Zorbax SB C18色谱柱,水溶性部位与脂溶性部位分别进行梯度洗脱。结果栾川地区“白化”丹参脂溶性有效成分明显偏低,仅检出痕量的二萜醌类成分;水溶性部分丹参酚酸类成分较高。结论栾川地区丹参根的“白化”现象反映了生长环境可影响丹参二萜醌类成分的生物合成,具体影响因素待进一步考察,是值得丹参GAP管理注意的问题。

黄连薄层指纹图谱研究

用经过优化的溶剂系统在双槽展开箱中用硅胶薄层板作两次展开,对黄连所含原小檗碱型生物碱进行薄层色谱分离,在控制条件下得到商品黄连样品的薄层色谱中可检出包括微量生物碱在内的9～11个斑点,其荧光及紫外扫描轮廓图可作黄连药材的指纹图谱。