TDI-100与TMP催化聚合制备聚氨酯固化剂工艺研究

聚氨酯是由氰酸酯和羟基在一定温度下结合制备而成的,主要应用在胶粘剂当中。本文对甲苯二异氰酸酯(TDI-100)与三羟甲基丙烷(TMP)制备聚氨酯固化剂工艺进行了优化,充分考虑了在不同条件实验下产品的粘度、容忍度、游离TDI、-NCO含量参数,并考虑了高温引起的胶化问题。实验结果表明,在TDI-100与TMP的配比为1.95、加入催化剂后的反应温度65℃、反应时间5 h、催化剂加入量为0.08%(相当于TDI质量),磷酸作为终止剂时,其游离TDI量为0.4达到国家标准,容忍度为2.7 g/g,-NCO含量为13.9%,并且粘度适中不会发生胶化。

区域熔融法纯化TDI-80

TDI-80经过悬浮结晶法提纯后再采用区域熔融法制备TDI-100。对比了TDI-80三次悬浮结晶未洗涤和一次悬浮结晶后在经TDI-100洗涤滤饼对最终产品纯度的影响,并且考察了区域熔融实验区熔温差、区熔速率、熔区尺寸、区熔方向和区熔次数等因素对产品2,4-TDI纯度的影响,最终获得的TDI纯度大于98.5%,产品收率为60%。

对利福喷丁在不同溶剂中结晶产品的堆密度和溶出率研究

对利福喷丁在不同溶剂中冷却结晶产品的堆密度和溶出率进行了实验研究。研究发现使用乙酸作为溶剂,可以得到颗粒状晶体,从而降低了利福喷丁的堆密度,达到工厂中包装过程堆积密度小于3.0mL/g的要求。同时选择了对原料进行分3次进行结晶,并且在最后一次冷却结晶后加入正辛醇溶析结晶的方法,有效的提高了结晶产品的收率,可以达到86%的质量收率。剩余母液中的利福喷丁可以通过蒸发乙酸溶剂的过程来回收。3次结晶出来的产品纯度都在工厂要求的94.5%以上,溶出率在73%以上,均可达到国家药品标准和工厂出厂要求。