毛细管气相色谱法测定药物保健品中六六六、滴滴涕残留量

目的:建立药用保健品中六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法。方法:采用 DB-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.5μm)色谱柱,检测器为^(63)Ni 电子捕获检测器;比较分析了3种不同前处理方法对测定六六六、滴滴涕残留量的影响。结果:六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在0.5～200ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.9990),其检出限范围为0.024～0.53ng·mL^(-1);样品的回收率为86.2%～115.9%,RSD 为1.7%～4.7%。结论:3种处理方法中正己烷-二氯甲烷-石油醚(1:2:1)依次提取效果最好。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于同时测定药用保健品中六六六、滴滴涕8种有机氯农药残留量。

山东省保健食品中六六六和滴滴涕残留调查

目的了解山东省保健食品中六六六和滴滴涕残留量的状况。方法于2006年采用毛细管气相色谱法测定山东省保健食品企业102份不同产品(胶囊类,冲剂类,口服液和果汁类,茶叶类)中六六六和滴滴涕残留量。结果所检测保健品中六六六检出率为100%,合格率为97%;滴滴涕检出率为62.7%,合格率为96.1%。胶囊和茶叶类保健食品中六六六和滴滴涕检出率较高。六六六的主要残留成分为β-HCH,滴滴涕的主要残留成分为4,4′-DDT。结论本次调查的山东省保健食品中有机氯农药残留情况不容乐观,需要加大监督管理力度,保障市民身体健康,且六六六和滴滴涕在人体内慢性蓄积所引起的远期危害不容忽视。

蜂蜜中有机氯农药的毛细管气相色谱测定法

目的建立蜂蜜中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法。方法采用DB-5弹性石英毛细管色谱柱和63Ni电子捕获检测器,以乙酸乙酯为提取液的液-液萃取法进行蜂蜜中六六六和滴滴涕的测定。结果六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在1.0～200ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),其检出限范围为0.03～0.60ng/ml;样品的回收率为85.5%～113.1%,RSD为1.8%～4.6%。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于同时测定蜂蜜中六六六、滴滴涕类8种有机氯农药残留量。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测饮料中Vc的研究

目的：建立高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（PDA）法测定饮料中Vc含量的检测方法，并探讨更确切的定性方法。方法：用0．01mol／L盐酸溶解稀释样品，经0．45μm滤膜过滤，以0．02mol／L乙酸铵-甲醇（7＋3）作流动相，采用Diamonsial C18柱分离，在比对保留时间的基础之上，对照样品与标准Vc的光谱形状、最大吸收波长等特征。结果：只有保留时间和光谱特征两项指标都符合才能确认，增强了定性的确定性。方法线性范围为1.0-40．0μg／ml，r=0．9998，加标回收率为97．5％-105％，RSD为2．1％-4．6％，检出限为0．5ng（S／N=3）。结论：该方法简便、快速，定性能力强，易于普及，适于食品中Vc的快速测定。

顶空固相微萃取法检测尿中丙酮

目的：建立一种测定尿中丙酮的新方法。方法：尿中的丙酮用顶空固相微萃取进行富集,经气相色谱氢焰离子化检测器检测,对萃取时间、萃取温度、转速等条件进行优选。结果：在温度为30℃、转速为中速的条件下萃取20 m in,尿丙酮线性关系良好,r在0.9994以上,相对标准偏差1.02%-4.37%,回收率在90.8%-99.5%之间。结论：顶空固相微萃取技术能用于尿中丙酮的检测。

儿童营养不良与微量元素含量相关性分析

目的:了解儿童营养不良与微量元素锌、铜、铁、钙和锰的关系。方法:采用火焰原子吸收分光光度法测定78例营养不良患儿头发中微量元素含量。结果:(1)不同类型的营养不良患儿之间发锌、铜、铁、钙和锰含量无明显差别(P>0.05)。(2)营养不良患儿发锌、铜、铁、钙和锰含量明显低于正常儿童,差异有极显著性或显著性(P<0.01或P<0.05)。(3)营养不良患儿补充微量元素后,发锌、铜、铁、钙和锰含量明显高于补充微量元素前,差异有极显著性或显著性(P<0.01或P<0.05)。结论:营养不良儿童与锌、铜、铁、钙和锰等元素缺乏有密切关系。

固相微萃取技术在职业卫生生物监测中的应用进展

固相微萃取（solid-phase mieroextraction，SPME）是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术。固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点。

油泥砂集中流化焚烧处理工艺作业工人的职业健康损害情况

目的为了早期发现油泥砂集中流化焚烧处理工艺作业工人的早期职业健康损害情况,从而予以有效的干预措施,以降低职业性疾患的发生率。方法以油泥砂处理厂20名作业人员作为试验组,日常工作不接触或很少接触职业病危害因素的20名其他工作人员作为对照组。采用比色法检测血清中丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)及超氧化物歧化酶(SOD)的活力;采用自动生化分析仪测定血常规;采用石墨炉原子吸收光谱法检测尿总铬含量;采用硝酸酶还原法测定痰液中NO2-/NO3-含量。结果油泥砂集中流化焚烧项目作业工人尿中总铬含量、血清中MDA含量高于对照组(P<0.01)。SOD活力及痰液中NO2-/NO3-含量分别为(9.83±8.82)mg/g肌酐、(4.46±1.08)nmol/ml、(97.5±16.7)U/ml和(60.30±34.51)μmol/L,与对照组的(3.53±1.65)mg/g肌酐、(2.01±0.64)nmol/ml、(110.0±17.4)U/ml、(36.90±21.28)μmol/L相比,差异均有统计学意义(P<0.05和P<0.01)。结论油泥沙作业工人尿总铬含量、痰液中NO2-/NO3-含量、血清中MDA含量及SOD活力可作为油泥砂集中流化焚烧处理作业工人健康监护的早期指标。

食品中33种残留农药的液质联用一次测定法

目的建立一种测定食品中农药残留的液相色谱质谱方法。方法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用仪检测农药多残留组分。结果所有33种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01～1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在81%～95%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.04 mg/kg(S/N=3)。结论方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测33种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。

葡萄籽提取物对辐射所致小鼠氧化损伤的影响

为探讨葡萄籽提取物对小鼠的抗辐射保护作用,将50只昆明雄性小鼠随机分为辐射模型组、溶剂对照组、低(0.083 g/kg)、中(0.167 g/kg)、高(0.500 g/kg)剂量葡萄籽提取物组,用葡萄籽提取物灌胃25,25 d后除溶剂对照组外以7 Gy60Coγ射线对小鼠进行一次性全身照射,继续给予葡萄籽提取物灌胃7 d后,观察对小鼠红细胞超氧化物歧化酶(SOD)活力、肝组织中丙二醛(MDA)、肝组织中SOD的活力。结果显示,与辐射模型组比较,中、高剂量组红细胞SOD的活力上升(P<0.01),低、中、高剂量组肝组织中MDA含量下降(P<0.01),高剂量组肝组织中SOD活力上升(P<0.05),提示葡萄籽提取物对辐射所致小鼠氧化损伤具有拮抗作用。

固相微萃取在几种生物样品测定中的应用

目的探讨用固相微萃取法测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯浓度的方法。方法根据固相微萃取原理选择适合测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯的萃取头，并对萃取条件进行了优选。结果选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层作为尿中丙酮及甲苯的萃取涂层，选择聚丙烯酸酯（PA）涂层作为血中苯乙烯的萃取涂层，在选定的萃取条件下，标准曲线线性关系良好，共存物不干扰样品的测定；测定方法的灵敏度符合被测物的要求；精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10％；样品回收率大于75％。并进行了现场验证，不同接触者的检出率高。结论固相微萃取一气相色谱法适合尿中丙酮和甲苯及血中苯乙烯的测定。

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。

某吡啶深加工系列产品项目职业病危害因素调查与分析

通过现场职业卫生调查,识别某吡啶深加工系列产品项目可能产生的职业病危害因素,并依据检测结果分析其危害程度,找出职业病危害因素关键控制点。该项目存在吡啶、氨、甲醇、一氧化碳、氯气、氯化氢、氢氧化钠、硫化氢、噪声、高温、工频电场等职业病有害因素。检测结果均符合职业卫生标准。针对危害情况,该项目采取的职业病危害防护措施安全、有效。吡啶生产行业应重点倾向于处理泄露、突发故障等方面的管控工作。

山东某公司麦芽糖醇项目一期扩建工程职业危害情况调查

目的识别山东某公司麦芽糖醇项目一期扩建工程职业性有害因素存在情况,提出职业病危害的防护措施,为该建设项目职业病防护设施竣工验收和职业病防治的日常管理提供依据。方法采用职业卫生现场调查、职业卫生检测等方法对项目职业病危害存在情况及程度进行研究与分析,针对严重程度提出整改措施,并将改造前后检测结果进行对比分析。结果项目产生和存在的主要职业病危害因素有化学因素(甲醇、一氧化碳)和物理因素(噪声、高温)。确定具有代表性的采样点17个,甲醇、一氧化碳检测结果均符合国家卫生标准,导热油炉厂房内高温不符合职业接触限值要求,超标比例为5.9%。部分岗位噪声不符合职业接触限值要求,超标比例为11.8%。整改后噪声、高温控制效果明显,但高温仍不符合卫生标准。结论项目存在高温、噪声职业性有害因素,对作业人员存在健康危害,通过整改效果明显,但整改后高温仍超标,应进一步加强高温防护措施。

2011-2016年青岛市铅作业人群尿铅检测结果

目的对2011—2016年送检到青岛市疾病预防控制中心理化检验科的尿中铅结果进行分析,了解铅作业职业人群的尿铅结果的变化情况。方法采用石墨炉原子吸收法对送检尿样的尿中铅进行测定,比较不同年度、不同性别、不同行业铅作业人群尿铅检测结果,并进行统计分析。结果随着时间的进展,职业接触的人群中,各年度尿铅结果低于10μg/L人数所占比例为7.25%~20.85%,有逐步升高的趋势;而超过尿铅接触卫生限值70μg/L的人数所占比例为11.48%~3.79%,有逐步降低的趋势(P<0.01)。不同性别的铅作业人群尿铅检测结果差异无统计学意义(P>0.05)。与其他职业性铅接触行业相比,铅酸蓄电池行业作业人员尿铅浓度明显较高(P<0.01)。结论随着对铅职业危害监管力度的加大,铅作业人群尿铅检测总体情况有所好转,同时防范铅中毒意识需要进一步加强。