HPLC法测定金鸡虎补丸中柚皮苷的含量

目的建立金鸡虎补丸中柚皮苷含量的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为乙腈-水(18∶82);流速:1.0mL·min-1;检测波长为283nm。结果柚皮苷浓度在1.24～30.96μg/mL之间峰面积与浓度具有良好的线性关系,平均回收率为100.7%,RSD为0.6%。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,专属性强,可用于金鸡虎补丸中柚皮苷含量的质量控制。

高效毛细管色谱法在抗生素类药物质量分析中的应用

高效毛细管色谱法（ＨＰＣＥ）是近年发展起来的一种化学分析方法。由于ＨＰＣＥ符合了多肽、蛋白质（包括酶、抗体）、核酸乃至脱氧核糖核酸的分离分析要求，从而在以生物工程为代表的生命科学各领域得到迅速发展。目前，除了生物化学方面，ＨＰＣＥ在体内药物分析及中药...

氟罗沙星溶液光降解动力学的研究

目的 研究氟罗沙星溶液在不同酸碱溶液环境下的光降解动力学特征。方法 用各种pH值的缓冲液配制成的氟罗沙星溶液以高压汞灯为光源进行照射 ,用HPLC方法监测氟罗沙星残留浓度 ,拟合出相应的光降解动力学方程并获得动力学参数。结果 氟罗沙星溶液光降解动力学过程总体近似一级动力学方程。结论 氟罗沙星溶液光降解动力学过程与反应阶段有关 ;

高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠中的β-丙氨酸

目的建立帕米膦酸二钠中β-丙氨酸的检测方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（250mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠调节pH值至7.0）（体积比30∶70）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果β-丙氨酸的质量浓度在3-18μg/mL范围内与峰面积呈较好的线性关系,回归方程为y=0.0445x＋0.2010,r=0.998 6;平均回收率为99.1%,RSD=1.9%。结论该法简便、灵敏度高,可用于帕米膦酸二钠中β-丙氨酸的质量控制。

氟罗沙星溶液光降解反应机理的探讨

目的:研究氟罗沙星溶液光降解反应机理。方法:通过过氧化氢和咪唑对氟罗沙星溶液光降解影响的试验和咪唑对培氟沙星溶液光降解的影响的试验,推断氟罗沙星溶液降解的可能机理。结果:过氧化氢对氟罗沙星光降解有促进作用,咪唑对氟罗沙星和培氟沙星光降解有抑制作用。结论:推断氟罗沙星的光降解反应明显有自由基的参与;而C_8-位的氟取代基是喹诺酮类药物光降解反应中自由基反应的关键基团。

头孢呋辛钠溶液颜色测定方法的研究

目的 通过对头孢呋辛钠溶液颜色变化原因的探讨和研究不同溶剂对溶液颜色的影响 ,选出最适合的溶剂测定头孢呋辛钠溶液的颜色。方法 通过HPLC法及目测比色法来探讨含量、杂质与溶液颜色的关系 ,并比较了不同溶剂时的溶液颜色变化。结果 头孢呋辛钠溶液的颜色变化与杂质有关 ,头孢呋辛钠以水和 0 .0 5mol/LEDTA·2Na为溶剂时溶液颜色有显著不同。结论 0 .0

长春西汀片中阿朴长春胺酸乙酯含量的紫外分光光度法测定

采用紫外分光光度法测定长春西汀片的含量。长春西汀片在２７４ｎｍ波长处有最大吸收，方法线性范围是１０～２０μｇ／ｍｌ，回归方程Ｙ＝３０．０９２Ｘ＋０．０５３３，ｒ＝０．９９９９，平均回收率为１０１．３８％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝０．７１％）。

高效液相色谱法测定金菊感冒片中蒙花苷的含量

目的建立了金菊感冒片中蒙花苷含量的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(40︰58︰2);柱温:40℃;流速:1.0ml/min;检测波长为334nm。结果蒙花苷浓度在1.26～31.5μg/ml之间峰面积与浓度具有良好的线性关系。平均回收率为100.3%;RSD为1.6%。结论方法简便灵敏,结果准确可靠,专属性强,可用于金菊感冒片的质量控制。

头孢拉定片溶出度测定方法研究

中国药典收载了头孢拉定胶囊,但未收载头孢拉定片。本文根据头孢拉定片与头孢拉定胶囊同为口服胃溶片,用头孢拉定胶囊溶出度测定条件对头孢拉定片溶出度进行了检测,即采用转篮法,以0.1mol/L盐酸为溶剂,转速100rpm,时间为45分钟,测定波长为255nm,测定浓度为25μg/ml;依法测定头孢拉定片6批,溶出量均不少于85％,结果满意。

野牡丹止痢片微生物限度检查法的建立

目的:通过对野牡丹止痢片微生物限度检查法的建立和方法验证,为抗菌消炎类中成药微生物限度检查法的建立提供有效的科学依据,为实施2005版中国药典时,该类药品微生物限度检查法的方法验证提供原则性指导;由此探索出野牡丹止痢片的抗菌谱,为该品种的临床用药研究提供实用的参考。方法:采用离心沉淀法与培养基稀释法相结合,对各试验菌株作回收率试验,以验证所建立方法的科学性和可行性。结果:野牡丹止痢片对金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌有较强的抑制作用,而对大肠埃希菌、白色念球菌和黑曲霉菌几乎无抑制作用。证明该品种的抗菌谱为革兰氏阳性菌。用离心沉淀法和培养基稀释法相结合,可消除野牡丹止痢片在试验条件下的抑菌作用,从而顺利检出该品种所污染的各种微生物。

微生物检定法测定注射用盐酸博莱霉素含量

目的 建立微生物检定法测定注射用盐酸博莱霉素含量的方法。方法 按中国药典 2 0 0 0年版二部附录抗生素微生物检定法 ,采用金黄色葡萄球菌 [CMCC(B) 2 6 0 0 3]为实验菌 ,依其检测条件 ,注射用盐酸博莱霉素浓度为 30 ,15u·mL-1。结果 金黄色葡萄球菌对博莱霉素敏感 ,抑菌圈清晰 ,实验结果可信限率 (FL % )低 ,符合微生物检定法要求。

高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚的含量

目的建立了参杞益脑胶囊中β-细辛醚的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（60：40）；柱温35℃；流速1．0ml·min；检测波长为257nm。结果β-细辛醚浓度在4．885～146．55μg/ml之间峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为103．2％，102．1％和100．2％；RSD分别为0．4％，0．3％和0．7％。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，专属性强，可用于参杞益脑胶囊中石菖蒲的质量控制。

HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液含量

目的：建立HPLC测定盐酸异丙嗪注射液的含量。方法：色谱条件为C18柱，流动相为水（用冰醋酸调节pH2．25±0．05）-甲醇（51：49），检测波长为254nm。结果：盐酸异丙嗪在4—40μg·m^-1范围内有良好的线性关系，Y=115．767x＋14．409r=0．9998（n=7），平均回收率为100．9％，RSD为0．6％（n=9）。结论：本方法分离良好，结果准确可靠，重复性好，可作为盐酸异丙嗪注射液的含量测定方法。

HPLC法测定双嘧达莫注射液中的有关物质

目的:对双嘧达莫注射液中的有关物质的测定方法进行探讨以完善原质量标准。方法:比较现行标准中测定双嘧达莫注射液有关物质的方法,并进行相关的方法学研究。结果:最终确定采用Kromasil100-5 C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-醋酸盐缓冲液(每1mL中含醋酸钠6.8mg,用醋酸调节pH值至5.1±0.1)(65∶35)为流动相,检测波长276nm,不加校正因子的主成分自身对照法。结论:拟定方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于双嘧达莫注射液及其原料的有关物质的测定。

光纤传感在线监测格列齐特缓释片的释放度

目的利用六通道光纤药物溶出度测定仪,建立一种光纤实时在线监测格列齐特缓释片体外释放度的方法。方法分别采用FODT-601型光纤药物溶出度实时监测仪和2005年版中国药典的紫外分光光度法在226 nm波长处测定格列齐特缓释片的释放度。结果方法回收率为98.9%100.8%,2种测定方法之间差异无显著性（P〉0.05）。格列齐特缓释片的释药曲线可用Peppas方程拟合,释药机制为非Fickian扩散。结论光纤药物溶出度过程监测法能有效地测定缓释制剂的体外释放度,并能真实地反映药物释放的全过程,可替代繁琐的传统方法。

顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂

目的建立乳酸钠溶液中残留溶剂甲醇、乙醇限度检查的测定方法。方法采用顶空气相色谱内标法,火焰离子化检测器,DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)。结果实验结果显示方法的线性较好,甲醇与乙醇的加标回收率分别为83.1%与100.0%,RSD<5%。结论本方法简单、可靠,可用于测定乳酸钠溶液中甲醇与乙醇的残留量。

高效液相色谱法测定青霉素V钾中苯氧乙酸的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定青霉素V钾中的苯氧乙酸含量。方法:采用HypersilODS2色谱柱,以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨溶液调节pH值至7.0)-乙腈(85∶15)为流动相,检测波长为220nm。结果:苯氧乙酸进样量在0.1～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%,重复进样RSD为0.75%(n=6)。结论:HPLC法快速准确,专属性强,结果重现性好。

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。

苯海拉明中残留溶剂测定方法研究

目的建立原料药苯海拉明中残留溶剂甲苯,异丙醇限度检查的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm3,μm)。结果实验结果显示甲苯在0～270μg/ml(R=0.999 6)、异丙醇在0～700μg/ml(R=0.999 8)浓度范围内呈现良好线性关系。平均回收率分别为甲苯101.2%,RSD=4.59%(n=9);异丙醇:100.5%,RSD=3.9%(n=9)。结论方法简单、可靠、精确,可用于原料药苯海拉明中残留溶剂的含量控制。