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近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
被引量:
1
1
作者
刘雁鸣
蒋秋桃
+2 位作者
陈志能
曾三平
饶泰
《中国药事》
CAS
2011年第8期813-815,共3页
目的比较3种测定安乃近片含量的方法,寻找一种有利于药品监管部门快速进行安乃近片的检验及评价的方法。方法分别采用近红外光谱法、高效液相色谱法及容量分析法测定安乃近片中安乃近的含量。结果碘量法与HPLC法、近红外光谱法测定安乃...
目的比较3种测定安乃近片含量的方法,寻找一种有利于药品监管部门快速进行安乃近片的检验及评价的方法。方法分别采用近红外光谱法、高效液相色谱法及容量分析法测定安乃近片中安乃近的含量。结果碘量法与HPLC法、近红外光谱法测定安乃近片含量有显著性差异。结论近红外光谱法能对不同企业生产的安乃近片作出准确、快速、无损的定量测定,可用于药品的现场快速分析。
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关键词
近红外光谱法
定量分析
安乃近片
下载PDF
职称材料
HPLC-MS/MS法测定人血浆中维格列汀浓度及其应用
2
作者
王医成
贺康
+4 位作者
彭静波
饶泰
陈尧
郭莹
谭志荣
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第1期68-75,共8页
目的:建立HPLC-MS/MS法测定人EDTA抗凝血浆中维格列汀的浓度,并将其应用于药代动力学研究。方法:以稳定同位素标记^(13)C-^(15)N-维格列汀为内标,血浆样品用乙腈进行蛋白沉淀处理,采用Hypurity C_(18)(150 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱...
目的:建立HPLC-MS/MS法测定人EDTA抗凝血浆中维格列汀的浓度,并将其应用于药代动力学研究。方法:以稳定同位素标记^(13)C-^(15)N-维格列汀为内标,血浆样品用乙腈进行蛋白沉淀处理,采用Hypurity C_(18)(150 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI源),多反应监测正离子模式进行检测。用于定量分析的维格列汀监测离子对m/z 304.3→154.2,内标监测离子对m/z 310.3→160.3。考察其专属性、标准曲线、定量限、精密度、回收率、基质效应、稳定性,并使用该方法对健康受试者的血浆维格列汀浓度进行测定。结果:血浆中维格列汀质量浓度在1.11~534.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好。4个浓度水平的批内、批间精密度(RSD)均在0.9%~8.5%,准确度在99.8%~109.3%。低浓度血浆样品室温放置0.5、1、2 h的准确度分别为92.0%、87.6%、71.2%,冰上放置0.5、1、2 h的准确度分别为102.0%、94.5%、86.6%,该结果提示维格列汀在血浆中可能存在不稳定现象。提取回收率、基质效应以及其他稳定性结果等均符合生物样品分析的相关要求。8例健康受试者药代动力学研究结果:t_(1/2)为(1.49±0.37) h,t_(max)为(2.06±1.11) h,C_(max)为(290.94±100.36) ng·mL^(-1),AUC_(0-24 h)为(1 343.46±186.89) ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)为(1 351.31±188.79) ng·h·mL^(-1)。结论:该方法操作简便,特异性好,灵敏度高,成功应用于8名健康受试者空腹口服给药50 mg维格列汀片后的药代动力学研究,可作为一种可靠的检测方法用于人体药动学研究和治疗药物监测。
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关键词
高效液相色谱质谱联用法
维格列汀
二肽基肽酶Ⅳ(DDP-4)
稳定性
药代动力学
糖尿病
治疗药物监测(TDM)
原文传递
基于LC-IT-TOF/MS和相对定量法研究五味子木脂素的蛋白结合率(英文)
3
作者
梁艳
周媛媛
+7 位作者
刘彦娜
关天野
郑啸
戴琛
邢露
饶泰
谢林
王广基
《中国天然药物》
SCIE
CAS
CSCD
2013年第4期442-448,共7页
目的:建立一种普适的中药复杂组分蛋白结合率的研究方法,并考察化合物极性与其蛋白结合率之间的关系。方法:在大鼠、犬和人血浆中加入低、中和高浓度3种不同浓度的五味子木脂素提取物,采用超滤法制备血浆中五味子木脂素的游离成分;然后...
目的:建立一种普适的中药复杂组分蛋白结合率的研究方法,并考察化合物极性与其蛋白结合率之间的关系。方法:在大鼠、犬和人血浆中加入低、中和高浓度3种不同浓度的五味子木脂素提取物,采用超滤法制备血浆中五味子木脂素的游离成分;然后通过LC-IT-TOF/MS分别测定血浆及超滤液中的五味子木脂素类成份的浓度;为了解决中药复杂组分定量过程中标准品严重缺乏的难题,本研究采用相对定量法,即以系列浓度的五味子提取物配制标准工作曲线,用于计算出血浆和游离态的五味子木脂素的相对浓度,并计算各木脂素的蛋白结合率;此外,以绝对定量法测定5种具有对照品的蛋白结合率,用于考察上述相对测定法的可靠性。结果:以相对定量法和绝对定量法测得的5种具有对照品的木脂素在血浆中的蛋白结合率结果一致;31种五味子木脂素与大鼠血浆、人血浆和犬血浆蛋白结合率无显著差异;随着极性的降低各木脂素的蛋白结合率增加。结论:本研究所建立的相对定量法可用于中药复杂组分的药代动力学及其蛋白结合率研究中,研究结果还发现:蛋白结合率与化合物的极性相关,化合物的蛋白结合率随着其极性的降低而升高。
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关键词
五味子提取物
五味子木脂素
蛋白结合率
LC-IT-TOF
MS
原文传递
题名
近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
被引量:
1
1
作者
刘雁鸣
蒋秋桃
陈志能
曾三平
饶泰
机构
湖南省药品检验所
湖南师范大学
出处
《中国药事》
CAS
2011年第8期813-815,共3页
文摘
目的比较3种测定安乃近片含量的方法,寻找一种有利于药品监管部门快速进行安乃近片的检验及评价的方法。方法分别采用近红外光谱法、高效液相色谱法及容量分析法测定安乃近片中安乃近的含量。结果碘量法与HPLC法、近红外光谱法测定安乃近片含量有显著性差异。结论近红外光谱法能对不同企业生产的安乃近片作出准确、快速、无损的定量测定,可用于药品的现场快速分析。
关键词
近红外光谱法
定量分析
安乃近片
Keywords
Near-infrared Spectroscopy
assay
Analgin Tablet
分类号
R927.2 [医药卫生—药学]
R917 [医药卫生—药物分析学]
下载PDF
职称材料
题名
HPLC-MS/MS法测定人血浆中维格列汀浓度及其应用
2
作者
王医成
贺康
彭静波
饶泰
陈尧
郭莹
谭志荣
机构
中南大学湘雅医院临床药理研究所
中南大学临床药理研究所
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第1期68-75,共8页
基金
湖南省自然科学基金资助项目(2020JJ9057、2022JJ80113、2022JJ80097)。
文摘
目的:建立HPLC-MS/MS法测定人EDTA抗凝血浆中维格列汀的浓度,并将其应用于药代动力学研究。方法:以稳定同位素标记^(13)C-^(15)N-维格列汀为内标,血浆样品用乙腈进行蛋白沉淀处理,采用Hypurity C_(18)(150 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI源),多反应监测正离子模式进行检测。用于定量分析的维格列汀监测离子对m/z 304.3→154.2,内标监测离子对m/z 310.3→160.3。考察其专属性、标准曲线、定量限、精密度、回收率、基质效应、稳定性,并使用该方法对健康受试者的血浆维格列汀浓度进行测定。结果:血浆中维格列汀质量浓度在1.11~534.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好。4个浓度水平的批内、批间精密度(RSD)均在0.9%~8.5%,准确度在99.8%~109.3%。低浓度血浆样品室温放置0.5、1、2 h的准确度分别为92.0%、87.6%、71.2%,冰上放置0.5、1、2 h的准确度分别为102.0%、94.5%、86.6%,该结果提示维格列汀在血浆中可能存在不稳定现象。提取回收率、基质效应以及其他稳定性结果等均符合生物样品分析的相关要求。8例健康受试者药代动力学研究结果:t_(1/2)为(1.49±0.37) h,t_(max)为(2.06±1.11) h,C_(max)为(290.94±100.36) ng·mL^(-1),AUC_(0-24 h)为(1 343.46±186.89) ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)为(1 351.31±188.79) ng·h·mL^(-1)。结论:该方法操作简便,特异性好,灵敏度高,成功应用于8名健康受试者空腹口服给药50 mg维格列汀片后的药代动力学研究,可作为一种可靠的检测方法用于人体药动学研究和治疗药物监测。
关键词
高效液相色谱质谱联用法
维格列汀
二肽基肽酶Ⅳ(DDP-4)
稳定性
药代动力学
糖尿病
治疗药物监测(TDM)
Keywords
HPLC-MS/MS
vildagliptin
dipeptidyl peptidase-4(DDP-4)
stability
pharmacokinetics
dia-betes
therapeutic drug monitoring(TDM)
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
基于LC-IT-TOF/MS和相对定量法研究五味子木脂素的蛋白结合率(英文)
3
作者
梁艳
周媛媛
刘彦娜
关天野
郑啸
戴琛
邢露
饶泰
谢林
王广基
机构
中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室
出处
《中国天然药物》
SCIE
CAS
CSCD
2013年第4期442-448,共7页
基金
supported by National Natural Science Foundation(No.88102881)
the Project Program of State Key Laboratory of Natural Medicines,China Pharmaceutical University(No.JKGQ201109)
the Project Program of six talents peak,Jiangsu Province~~
文摘
目的:建立一种普适的中药复杂组分蛋白结合率的研究方法,并考察化合物极性与其蛋白结合率之间的关系。方法:在大鼠、犬和人血浆中加入低、中和高浓度3种不同浓度的五味子木脂素提取物,采用超滤法制备血浆中五味子木脂素的游离成分;然后通过LC-IT-TOF/MS分别测定血浆及超滤液中的五味子木脂素类成份的浓度;为了解决中药复杂组分定量过程中标准品严重缺乏的难题,本研究采用相对定量法,即以系列浓度的五味子提取物配制标准工作曲线,用于计算出血浆和游离态的五味子木脂素的相对浓度,并计算各木脂素的蛋白结合率;此外,以绝对定量法测定5种具有对照品的蛋白结合率,用于考察上述相对测定法的可靠性。结果:以相对定量法和绝对定量法测得的5种具有对照品的木脂素在血浆中的蛋白结合率结果一致;31种五味子木脂素与大鼠血浆、人血浆和犬血浆蛋白结合率无显著差异;随着极性的降低各木脂素的蛋白结合率增加。结论:本研究所建立的相对定量法可用于中药复杂组分的药代动力学及其蛋白结合率研究中,研究结果还发现:蛋白结合率与化合物的极性相关,化合物的蛋白结合率随着其极性的降低而升高。
关键词
五味子提取物
五味子木脂素
蛋白结合率
LC-IT-TOF
MS
Keywords
Schisandra chinensis extract
Schisandra lignans
Protein binding ratio
LC-IT-TOF/MS
分类号
R969.1 [医药卫生—药理学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
刘雁鸣
蒋秋桃
陈志能
曾三平
饶泰
《中国药事》
CAS
2011
1
下载PDF
职称材料
2
HPLC-MS/MS法测定人血浆中维格列汀浓度及其应用
王医成
贺康
彭静波
饶泰
陈尧
郭莹
谭志荣
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
原文传递
3
基于LC-IT-TOF/MS和相对定量法研究五味子木脂素的蛋白结合率(英文)
梁艳
周媛媛
刘彦娜
关天野
郑啸
戴琛
邢露
饶泰
谢林
王广基
《中国天然药物》
SCIE
CAS
CSCD
2013
0
原文传递
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