GC-SCD法测定药用胶塞中5种常用硫化促进剂

建立了药用胶塞中噻唑、4,4'-二硫代二吗啉、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、一硫化四甲基秋兰姆、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺5种硫化促进剂的测定方法。样品经过甲醇超声后进入带有硫化学发光检测器(SCD)的气相色谱仪进行分析测定。结果表明:5种硫化物在0.5~50μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好;相关系数r在0.9990~0.9999之间;平均回收率(n=9)在90.5%~111.4%之间,RSD在5.0%~6.8%之间,检测限在0.002~0.005 mg/g。本方法操作简便,专属性强,精密度好,可用于胶塞中5种硫化促进剂的分析检测。

不同药用复合膜包装感冒咳嗽颗粒和清喉利咽颗粒的评价研究

目的建立桉油精和薄荷脑的气相色谱含量测定方法,以研究不同药用复合膜包装感冒咳嗽颗粒和清喉利咽颗粒,确立最适宜包装。方法采用HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.15μm);柱温:初始温度60℃,保持2 min,然后以20℃/min升温至200℃;进样口温度:200℃;检测器温度:220℃;载气为氮气;流速1 mL/min;分流比10∶1。结果桉油精在0.507~50.700μg/mL、薄荷脑在0.515~51.500μg/mL线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均为0.9999,在加速3个月后,纯铝膜包装的感冒咳嗽颗粒中桉油精的含量约是镀铝膜和纯塑膜的2~3倍;纯铝膜和镀铝膜包装的清喉利咽颗粒中薄荷脑的含量相当,约是纯塑膜的2倍。结论纯铝膜包装的感冒咳嗽颗粒和清喉利咽颗粒颗粒最优,镀铝膜次之,纯塑膜最差。

微波消解ICP-MS法测定不同材质塑料药品包装中13种金属元素

目的建立同时测定聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)药品包装中铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)元素含量的方法。方法样品经微波消解后,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定上述元素的含量,ICP-MS功率为1550 W,采样深度为7.6 mm,等离子气、载气、辅助气流量分别为15.0、0.86、1.0 L/min,泵速为0.10 r/s,雾化室温度2℃,反应模式氦模式,数据采集3次。结果待测元素线性关系良好,r=0.9986~0.9999,PP、PE、PET中各元素加样回收率为85.8%~99.1%,RSD为1.5%~4.7%(n=9)。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,可用于不同材质塑料药品包装中多种金属元素测定。

HPLC法同时测定3种材质药用塑料瓶中5种抗氧剂含量

目的建立分别以聚丙烯、聚乙烯、聚酯为原料制成的药用塑料瓶中抗氧剂BHT、1010、330、1076、168的高效液相色谱测定法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温30℃。结果抗氧剂BHT、1010、330、1076、168在4.969~49.69 mg/L、5.080~50.08 mg/L、4.994~49.94 mg/L、5.014~50.14 mg/L、4.994~49.94 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值均大于0.999,不同厂家生产的药用塑料瓶检出抗氧剂1010、330、1076、168,含量分别为31.58~203.82μg/g、97.26μg/g、56.15~214.45μg/g、44.68~265.09μg/g。结论该方法操作简便,结果准确,可用于同时测定3种材质药用塑料瓶中5种抗氧剂的含量。

胶塞中抗氧剂测定及其在药品中的迁移研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法,测定注射用冷冻干燥用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂BHT、1010、1076、330、168及其在注射用奥美拉唑钠中的迁移。方法:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长278 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,结果:5种抗氧剂在相应浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),在胶塞中回收率86.38%~102.37%,RSD 0.29%~1.85%,在药品迁移中回收率97.31%~100.04%,RSD 0.77%~1.91%。结论:该方法准确、灵敏,可用于胶塞中抗氧剂测定及其在药品中迁移研究。

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量及迁移风险分析

目的:建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定塑料药用滴眼剂瓶中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量及其在药品中迁移,并对迁移的塑化剂进行风险评估。方法:样品经正己烷提取,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱程序升温分离,以电子轰击离子源(EI),离子监测(SIM)模式进行检测。结果:17种PAEs在0.05~1μg·mL-1范围内线性关系良好,提取试验和迁移试验平均回收率为72.11%~116.65%,相对平均偏差(RSD)1.23%~6.14%。提取试验20批塑料药用滴眼剂瓶中检出邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其中DEHP检出率最高92.31%,其次是DBP为75.00%,迁移试验3批药品中均检出PAEs,分别为DBP、DEHP,对迁移试验检出的DBP、DEHP进行暴露限度评估,结果显示,DBP、DEHP对药品质量的影响可忽略不计,人体健康风险较低。结论:该方法准确、快速,适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAEs检测及风险评估。

ICP-MS测定门冬氨酸鸟氨酸注射液中多种元素迁移

目的:建立中硼硅玻璃安瓿包装的门冬氨酸鸟氨酸注射液中砷(As)、铬(Cr)、铅(Pb)、铝(Al)、钡(Ba)、锑(Sb)、镉(Cd)、铁(Fe)元素迁移的测定方法。方法:样品经微波消解后,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,射频功率1550 W,采样深度7.6 mm,积分时间0.3 s,等离子气体流量15.0 L·min^-1,载气流量1.0 L·min^-1,辅助气流量1.0 L·min^-1,雾化室温度2℃,数据采集3次。结果:各元素在对应的浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),各元素平均加样回收率为93.58%~111.00%,RSD为1.04%~3.56%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于门冬氨酸鸟氨酸注射液中多种元素迁移的检测。

谷氨酸诺氟沙星注射液细菌内毒素检查法

目的:建立谷氨酸诺氟沙星注射液的细菌内毒素检查法。方法:按2005年版二部中国药典细菌内毒素检查法要求进行试验。结果:该制剂对细菌内毒素检查无于扰作用。结论:谷氨酸诺氟沙星注射液细菌内毒素检查法具有可行性。

参苏感冒片质量标准研究

目的:建立参苏感冒片质量标准。方法:采用显微鉴别处方中的获苓、姜半夏;采用薄层色谱(TCL)分别对处方中的陈皮、枳壳、粉葛对排石利胆颗粒中的进行了定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定葛根素含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,。葛根素在(0.04272～0.8544)μg之间呈良好线性(r=0.99998),平均加样回收率101.6(RSD 1.9),结论:该方法简便快速、准确,重现性好,可有效控制参苏感冒片质量。

硝酸银软膏的体外抑菌作用和烫伤感染治疗作用

硝酸银软膏的体外抑菌作用和烫伤感染治疗作用江西省药品检验所（３３００４６）徐剑饶艳春吴向群烧伤引起感染是外科常见病之一，严重者危及生命，开发控制烧伤后感染之良药是医药工作者追逐的目标。硝酸银软膏为一种外用制剂，对金葡菌、绿脓杆菌有明显抑菌作用，用于烧...

药用复合膜在不同温度水中甲苯二胺的浸出量比较

目的:建立药用复合膜中甲苯二胺的LC-MS/MS测定方法,以考察在不同温度水中的浸出量。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse PLUS C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%甲酸(4∶96),柱温:25℃;采用电喷雾(ESI)正离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果:2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯在范围1~100 ng/mL内呈良好的线性关系,回收率分别为87%~93%,85%~94%;2种成分浸出量均随温度升高而增大。结论:本法可快速准确地检测药用复合膜中的甲苯二胺的浸出量,为药用复合膜的风险监测和相容性研究提供参考依据。

气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm×0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度200℃,FID检测器温度220℃,氢气流量40mL·min^-1,氮气流量2mL·min^-1;空气流量400mL·min^-1;顶空温度100℃;顶空时间60min。结果:12种残留溶剂在0.0036μg^5.5488μg范围内线性良好,平均回收率83.31%~106.55%之间,RSD在1.98%~9.06%之间。结论:该方法准确可靠,检出限低,可用于新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂的含量测定。

药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的测定

文章建立了顶空-气相色谱法测定药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的方法。采用HPINNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,柱温50℃,分流比10∶1,进样口温度200℃,检测器温度为220℃。结果表明:氯乙烯和偏二氯乙烯在0.05~5.0μg范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为102.1%、101.3%,相对偏差(RSD)分别为1.7%、1.9%,氯乙烯的检出限为0.020μg/g,偏氯乙烯的检出限为0.025μg/g。此方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可用于药用复合硬片中氯乙烯和偏二氯乙烯单体残留量的测定。

高效液相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中17种添加剂

利用高效液相色谱(HPLC)同时测定聚氯乙烯(PVC)固体药用硬片中17种添加剂(9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂),采用乙腈超声萃取,Titank C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果表明:17种添加剂在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.999,检出限为0.12~0.78μg/g,定量限为0.24~2.61μg/g,平均回收率为88.45%~103.87%、相对标准偏差(RSD%,n=9)为1.21%~3.78%。该方法操作简单、精密度好、准确性高,适用于同时检测PVC固体药用硬片中17种添加剂,可以为分析塑料硬片中添加剂提供技术支持。

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中16种多环芳烃

文章建立了气相色谱质谱联用技术(GC-MS)测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃(PAHs)及其迁移的方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对16种PAHs进行分离,离子监测模式(SIM)下进行检测。结果表明:16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.997),提取实验回收率在80.28%~117.09%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.44%~5.81%之间;迁移实验回收率在82.63%~116.73%,相对标准偏差(RSD)在1.38%~3.80%之间。提取实验检出限为0.005~0.050μg/g,迁移实验检出限为0.001~0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏,适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。

HPLC法测定塑料药用滴眼剂瓶中7种抗氧剂及其在药品中的迁移

建立同时测定塑料药用滴眼剂瓶中7种抗氧剂及其在药品中迁移的高效液相色谱分析方法。样品经超声萃取,采用Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为276 nm,进样量为10μL。结果表明:7种抗氧剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9),检出限为0.15~0.31μg/mL,定量下限为0.53~1.04μg/mL,提取实验和迁移实验加标回收率分别为87.02%~105.28%、84.79%~104.77%,各回收率的相对标准偏差(RSD)均不大于4.80%。塑料药用滴眼剂瓶检出6种抗氧剂,含量为3.86~203.54μg/g,滴眼剂中未检出抗氧剂。本方法操作简单、准确可靠,可用于考察塑料药用滴眼剂瓶中抗氧剂及其在药品中迁移。

复合膜包装对清喉利咽颗粒中挥发性成分薄荷脑的吸附研究

目的:建立薄荷脑的气相色谱含量测定方法,以考察复合膜包装对清喉利咽颗粒中挥发性成分薄荷脑的吸附。方法:采用HP-Innowax毛细管柱(长30 m,柱径0.25 mm,涂布厚度0.15μm),柱温110℃,进样口温度200℃,检测器温度220℃,载气为氮气,流速1.0 mL·min^-1,分流比10∶1。结果:薄荷脑在0.781 6~19.540 0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r^2=0.999 9),复合袋包装上转移的薄荷脑回收率为94.2%,清喉利咽颗粒中薄荷脑回收率为94.0%;12个单剂量包装药品中,迁移至复合膜包装袋上的薄荷脑含量占药品总量比为31.9%~58.2%,平均45.6%。结论:清喉利咽颗粒的复合膜袋包装对其挥发性成分薄荷脑存在较大的吸附。