负载型壳聚糖双水杨叉乙二胺合钴配合物的制备及其对乙硫醇的催化氧化

制备了二氧化硅担载的壳聚糖 Co Salen配合物 ,用元素分析 ,红外光谱 ,荧光光谱、X光电子能谱及ESR谱等方法对该配合物的组成和结构进行了表征 .结果表明 ,Co Salen是通过其钴离子与壳聚糖的氨基氮配位形成配合物 ,这种配合物可通过其空着的第六配位点与氧进行可逆性结合、使氧分子活化 .对乙硫醇催化氧化研究表明 ,这种高分子配合物中活性中心的基位隔离效应导致其催化氧化活性远大于相应的小分子配合物本身 .

CoSalphen在壳聚糖上的固定化及对DOPA的催化氧化研究

制备了二氧化硅担载的壳聚糖固定化双水杨叉邻苯二胺合钴配合物 ,用元素分析 ,红外光谱 ,紫外-可见光谱和荧光光谱等方法对固定化配合物的组成和结构进行了表征。结果表明 :双水杨叉邻苯二胺合钴是通过其钴离子与壳聚糖的氨基氮配位实现其在壳聚糖的固定化。由于高分子固定化配合物对活性中心的基位隔离效应阻碍了双水杨叉邻苯二胺合钴的二聚体及过氧型载氧体的形成而使其对 3,4-二羟基苯基丙氨酸 (多巴 )的催化氧化活性远大于相应的小分子配合物。

纳米掺锡二氧化钛的制备及其光催化降解碱性藏花红

以无机物TiCl4、SnCl4为原料,共沉淀法制备了掺锡和不掺锡的TiO2纳米粒子,用XRD进行表征,并通过碱性藏花红光催化降解实验评价样品的光催化活性。重点考察了焙烧温度和掺锡量对TiO2光催化活性的影响。结果表明,在450℃焙烧适量掺锡的二氧化钛催化效果明显,甚至在普通光源下也有较高的催化活性。

掺铁纳米氧化锌的制备及其光催化活性研究

以乙酸锌和三氯化铁为原料,草酸为沉淀剂,柠檬酸三铵为表面改性剂,溶胶-凝胶法,制备纯纳米氧化锌和掺铁纳米氧化锌。用XRD、固体紫外、物理吸附仪(BET)以及扫描电镜(SEM)等手段对所得产物进行结构表征,通过光催化降解模拟污染废水亚甲基蓝溶液,研究催化剂的光催化活性,考察了不同铁掺量、不同焙烧温度和不同pH的催化体系对催化效果的影响。结果显示:掺铁后的样品,运用歇乐公式估算,并结合SEM照片,粒径在纳米范围且减小,500℃焙烧的掺铁0.5%的氧化锌样品与纯氧化锌比较,形貌由小球堆积状变为多孔的棒状结构,BET比表面积从15.9 m2/g增大到171.9 m^2/g,催化光降解亚甲基蓝,降解率可达92.6%。与相近文献比较,使用光源功率缩小175W,降解时间缩短2 h。

C_(18)TAB为模板剂合成有序多孔掺锡氧化锆

以C18TAB为模板剂,氧氯化锆和四氯化锡为原料,采用共沉淀法成功合成了不同掺锡量的有序多孔氧化锆。通过XRD、N2吸-脱附、FT-IR等技术表征材料的孔结构。结果表明,掺锡氧化锆孔排布为六方有序,材料的热稳定性、比表面积均高,与C16TAB为模板剂合成的结果相比,d100值、孔容明显增大,S(5)Zd100增大了0.22nm。

不含磷的大孔径介孔掺钇氧化锆的合成

氧氯化锆、硝酸钇为锆源和钇源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,用一种简单共沉积的方法,不用磷酸作为结构稳定剂,在水溶液中合成了具有晶化骨架的大孔径介孔氧化锆(ZrO_2)和掺钇氧化锆(Y-ZrO_2)。通过SEM、EDS、XRD、紫外-可见、红外、N2物理吸附(BET)仪对样品进行表征,结果表明:500℃焙烧后的ZrO_2和Y-ZrO_2样品的平均孔径分别为9.5和7.3nm,且具有大的比表面积(203.4和213.6 m2/g),和大孔容(0.38和0.36 cc/g)。钇的掺入,使孔径分布更窄,同时使孔壁主要保持在四方相,可望作为优良的吸附剂或催化剂。

XPS在配位化学中的应用

笔者查阅了近十五年来的有关文献 ,选取其中典型实例 ,归类阐述如何用 XPS推测配合物的成键情况 。

掺锡二氧化钛催化降解甲基紫

用普通无机盐为原料合成掺锡二氧化钛,通过XRD表征其晶型及结构特征,研究对甲基紫光降解反应的催化活性,考察不同锡含量、催化剂用量及焙烧温度等的影响。结果表明,适量掺锡的二氧化钛对甲基紫光降解反应有优良的催化性能,光照100分钟,甲基紫降解率可达80%。

对苯二酚在掺Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜修饰电极上的电化学行为研究

采用循环伏安法在普鲁士蓝膜中掺杂cu2＋，制得掺cu（Ⅱ）类普鲁士蓝膜（cu—PB膜）。利用循环伏安法、库仑分析法和电化学阻抗法对cu—PB膜进行电化学表征，结果显示cu。’进入普鲁士蓝的内部结构，取代了其中的高自旋铁。该cu（Ⅱ）类普鲁士蓝膜对对苯二酚具有明显的电催化作用，电极反应过程是扩散控制的准可逆过程，在5．0×10-5～1．0×10mol·L-1范围内，还原峰电流与对苯二酚浓度呈良好的线性关系，检出限为1．0×10-6mol·L-1。计算了对苯二酚在cu—PB膜修饰电极上电极过程的动力学参数。

对G判据限制条件的讨论

本文指出了目前利用率较高的物理化学教材、参考书对吉布斯自由能判据所给的各种限制条件的弊端。详细分析了W取各种值时,△G的对应情况,从而得出较合理的限制条件。

非晶纳米高熵合金薄膜Nd-Fe-Co-Ni-Mn的电化学制备及磁学性能

通过电沉积方法在室温下制备了具有纳米结构组织的Nd-Fe-Co-Ni-Mn高熵合金磁性薄膜。通过改变电沉积参数,如沉积电位、沉积时间,可控制薄膜的纳米结构及表面形貌。扫描电子显微镜观察结果表明,在Ti基体上,-2.2 V下沉积5 min可制备出大小在200 nm左右的均匀分布的球形颗粒薄膜,延长沉积时间会使薄膜变得更加致密,而沉积电位的负移会导致纳米片的出现。能谱结果表明5种元素发生了共沉积,结构分析表明该薄膜是无定形态的。稀土元素Nd与过渡金属发生共沉积,可能是由于过渡金属离子与二甲基亚砜形成多核配位化合物而使得过渡金属离子沉积电位负移所致。Nd-Fe-Co-Ni-Mn高熵合金薄膜在室温下具有良好的软磁性能。

水溶液的近区喇曼光谱研究

水溶物大分子周围存在着有序水分子 .这种有序水分子形成一层天然屏障 ,阻碍了大分子间的相互结合 ,也就阻碍了化学反应的快速进行 .用近区喇曼光谱研究如何打破这层壁垒 ,对人为控制化学反应意义重大 .

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定和性质研究

以废铁屑、H2SO4、氨水为原料制备硫酸亚铁铵(悬浊液),与草酸反应,得草酸亚铁,再与草酸钾反应,得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。以溶液的pH值为草酸加入量的依据,采用浓缩后挂棉线的方式析出晶体。通过化学分析、红外光谱对其结构组成进行确定。得到有关测定数据与理论值相吻合,证明此方法的可行性。在阳光直射下,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾发生分解生成黄色物质,说明了其光敏性。

高铜含量中孔Cu-Si二元氧化物的合成和表征

采用 CTAB(十六烷基三甲基溴化铵 )为模板剂 ,Na2 Si O3· 1 0 H2 O为硅源 ,Cu( NH3) 4( NO3) 2 为铜源 ,在常温下成功地合成出含铜质量分数高达 2 6% ,具有中孔结构的硅基氧化铜复合材料 .较系统地研究了反应时间、温度、 p H值和铜掺入量等对产物性能的影响 .用 XRD,HRTEM,FTIR,BET,TG-DTA。

碱式碳酸铜制备实验的探索

以废杂铜为原料,用浓硝酸浸出硝酸铜溶液,利用可控的封闭装置处理生成的NO2,减少其对大气的污染。用碳酸钠与硝酸铜溶液进行反应,反应温度为60～80℃,反应终点的pH=8.5左右,漂洗3次。通过元素分析、红外光谱分析、XRD等手段确定了该方法制备出高纯度的碱式碳酸铜。

Pt-Ni与Pd-Ni纳米薄膜的电化学制备和乙醇电催化性能研究(英文)

通过电沉积法在Ti基体上制备具有纳米结构的Pt-Ni和Pd-Ni薄膜,前者呈纳米花瓣形状,厚度为10～20 nm,后者主要由纳米颗粒组成,大小为50～60 nm.XRD测试结果显示,Pt-Ni和Pd-Ni纳米薄膜结晶程度较差.循环伏安法测试薄膜对乙醇电催化氧化的性能,结果表明Pt-Ni和Pd-Ni纳米薄膜可使乙醇起始氧化电位分别负移至-0.74 V和-0.71 V,且在碱性介质中加Ni可提高催化剂的活性和抗毒化性能.

制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的思考

把两个独立的基础无机化学实验整合为一个大型的综合性实验—利用废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵,然后根据实验操作进一步制备硫酸亚铁铵制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。该方法不仅没有影响产品的产率和纯度,同时实现了实验过程的经济化和绿色化。通过简单可行的实验说明了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的光敏性,增加了学生对其保存方法的认识。

取代基酞菁铜的合成与表征

首先以3,6-二羟基邻苯二甲腈和氯代正丁烷为起始反应物,在无水碳酸钾的催化作用下,经亲核取代反应,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶剂中合成了中间配体3,6-二丁氧基邻苯二腈,再以此配体和氯化亚铜为前体,采用DBU液相催化法合成了周边烷氧基取代的1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基酞菁铜,经过元素分析、红外、荧光、紫外可见光谱和原子吸收表征证明,产物就是目标化合物取代基酞菁铜。

硅热法炼镁原理及工艺研究

以白云石为原料，用硅铁作还原剂，生产金属镁有其独特优势，本文就其生产原理及工艺进行十分详细探讨，为推广应用提供依据。

肌醇的生产原理及工艺研究

以米糠粕为原料，提取植酸盐，加压水解制肌醇。不同的工艺过程，原料的利用率不同，本文以此为宗旨对肌醇的生产原理及工艺流程进行了详细研究，提出了理论依据和较好的操作工艺。