桉油精对补骨脂素体外抗肿瘤活性的增效作用研究

目的考察桉油精对补骨脂素体外抗肿瘤活性的增效作用。方法采用MTT法观察桉油精与补骨脂素对4种人胃癌细胞的生长抑制作用,计算IC50,选择对补骨脂素最为敏感的一种癌细胞,以确定桉油精与补骨脂素的最佳比例与浓度。结果补骨脂素作用于SGC-7901、MKN-45、BGC-823、MGC-803的IC50分别为36.23、66.26、36.9、40.27μg/mL,白蔻仁挥发油及桉油精单用无显著抗肿瘤作用,但其与补骨脂素联用,有显著的抑制增强作用。选用对补骨脂素最为敏感的SGC-7901进一步研究。结论桉油精对补骨脂素的体外抗肿瘤活性具有协同作用。桉油精与补骨脂素配伍的最佳抑制比例与剂量为2∶1,72∶36μg/mL。

黄连解毒汤及其单味药精制前后抗血小板聚集作用的研究

目的比较黄连解毒汤复方及其单味药经不同精制方法前后对家兔血小板聚集率的影响。方法采用血小板聚集功能测定法,测定黄连解毒汤复方及其单味药以及二者经过大孔树脂吸附、醇沉、絮凝等精制方法处理过后对家兔血小板聚集率的影响。结果全方共煎液聚集抑制率达到89.03%;经过AB-8树脂处理后全方聚集抑制率达到87.34%。结论精制前后,全方的聚集抑制率均高于单味药复配、各单味药的聚集抑制率;其中经过AB-8树脂处理后的全方聚集抑制率高于其他精制方法处理后的聚集抑制率。

清肺消痤颗中黄芩苷的含量测定

目的:建立清肺消痤颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定制剂中黄芩苷含量,使用Kromasil色谱柱,(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水(76:24)为流动相;流速1mL/分;柱温:30℃;检测波长:315 nm。结果:黄芩苷在0.0318μg-0.5235μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.23%(n=6),RSD为1.39%。结论:所建立的含量测定方法可靠,操作简便,重现性良好,可用于该制剂的质量控制。

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的:在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。方法:以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。结果:11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。结论:以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。

金丝桃苷油水分配系数及大鼠在体肠吸收动力学研究

目的测定金丝桃苷的油水分配系数,并考察金丝桃苷的大鼠在体肠吸收情况。方法采用经典摇瓶法测定金丝桃苷的油水分配系数;采用大鼠在体肠吸收模型研究金丝桃苷的肠吸收情况,考察其在小肠各段的吸收情况及药物浓度对吸收的影响。结果在正辛醇-水体系中,金丝桃苷的油水分配系数log P为0.43;在正辛醇-缓冲液体系中,油水分配系数随pH值的升高而逐渐降低。质量浓度为5、10、20μg/mL的金丝桃苷在大鼠肠道内均有较好的吸收,在不同质量浓度下金丝桃苷吸收不具有显著性差异(P>0.05)。结论应用摇瓶法能准确测定金丝桃苷的油水分配系数,由此推测的体内吸收情况通过大鼠肠灌流试验得到验证。

清肺消痤颗粒的薄层鉴别研究

目的:建立清肺消痤颗粒的薄层鉴别方法,为质量标准的制定提供依据。方法:采用薄层色谱法对清肺消痤颗粒中黄芩、丹参、赤芍等所有饮片进行定性鉴别。结果:分别以含水量75%的微乳-甲酸(9.5∶0.5),三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2),苯-乙酸乙酯(19∶1),石油醚-甲酸甲酯-甲酸(15∶5∶1)氯仿-甲醇(20∶1),氯仿-乙醚(1∶1),苯-丙酮(1∶1)为黄芩、赤芍、丹参、虎杖、连翘、桔梗、浙贝母的展开剂,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为山楂和桃仁的展开剂;在聚酰胺薄膜或者硅胶板上展开,所得的薄层色谱斑点清晰,特征明显,阴性对照未见干扰。结论:所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清肺消痤颗粒的定性鉴别。

补心软脉颗粒的提取纯化工艺优选

目的:优选补心软脉颗粒的提取纯化工艺。方法:以红景天苷转移率和浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验法优选补心软脉颗粒中红景天等5味药材饮片的水提取工艺;以总黄酮醇苷转移率为指标,采用单因素试验考察银杏叶的醇提工艺;以红景天苷的转移率和除杂率为指标,采用单因素试验考察补心软脉颗粒水提液的醇沉工艺。结果:优选的水提工艺为红景天等5味加8倍量水提取3次,每次0.5 h;优选的醇提工艺为银杏叶加10倍量70%乙醇提取2次,每次1 h;优选的醇沉工艺为水提液浓缩至相对密度1.10～1.15,缓缓加入95%乙醇至含醇量70%,边加边搅拌,冷处静置24 h。结论:该优选的提取纯化工艺简便易行,为补心软脉颗粒的大生产提供实验依据。