超声辅助溶剂萃取-原子荧光法用于土壤中汞的形态分析

建立了超声辅助溶剂萃取联用原子荧光法测定土壤样品中迁移毒性态汞中无机汞和有机汞的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助措施和超声波振荡时间等各种萃取条件。方法的检出限为0.01μg/L,相对标准偏差(n=11)为2.1%。方法已应用于珠江三角洲4个代表性菜园土壤样品汞形态分析。

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。

微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷

采用微波辅助萃取分析物，联合原子荧光光谱技术，建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1．0～160．0μg/L，无机砷的检出限为0．20μg/L，相对标准偏差为0．3％，样品回收率为93．0％～98．5％。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。

微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷

建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0．25～40．0μg/g，无机砷的检出限为0．05μg/g，样品加标回收率为92．9％～105．0％。方法的精密度（RSD，n=11）为0．3％。与水浴提取法相比，微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。

土壤中无机砷测定的三种前处理方法比较

对土壤无机砷分析的样品前处理技术——微波辅助提取、超声波提取、水浴提取进行了对比研究。结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)测定技术比较了3种方法对国家土壤标准物质中无机砷的提取效果,并对溶剂类型、提取时间和提取剂用量等影响因素进行了考察。与超声波提取法和水浴提取法相比,微波辅助提取法具有快速、高效的优势。

吸烟过程中重金属挥发量的测定

原子荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定了不同品牌香烟中重金属的本底值与香烟吸过后过滤嘴、烟头和烟灰中重金属的总残留量,并计算在吸烟过程中重金属的挥发量。结果表明,在吸烟过程中,香烟中砷和铅挥发性较小,且通过烟头及过滤嘴的吸附,对主动吸烟者及被动吸烟者造成危害甚微;而汞和镉的挥发性较大,且过滤嘴吸附量较小,故对主动吸烟者及被动吸烟者均可能造成危害。

微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0μg.L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间。

HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除

用HNO3+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO3-和NO2-残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15μg.L-1,样品中Se含量为27.01μg.L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。

动物排泄物中无机砷和有机砷测定方法研究

本文建立了微波辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定服用有机砷饲料后猪排泄粪便中的无机砷和有机砷的方法。研究了微波辅助提取的最佳条件，考察了酸介质、还原剂的选择及共存离子的干扰及消除方法。方法的检出限为0．20μg·L^-1，相对标准偏差（RSD）为1．3%，样品加标回收率为95．2%～97．2％。

亲子类真人秀节目未来发展路径探析

湖南卫视《爸爸去哪儿》的首播让观众一夜沸腾,风景秀丽的野外、难得一见的明星亲子跟拍,换来了全国1.1的高收视,以及微博上"零差评"的叫好声。湖南卫视的这档周播亲子真人秀节目引发了电视荧屏的跟风潮,根据各大卫视曝光的2014年综艺节目单,全国卫视将有24档亲子节目相继播出。亲子类真人秀节目在《爸爸去哪儿》带动下在中国迅速发展,本文以国内近年来成功案例进行全面分析,全面的剖析亲子类现阶段发展现状,结合实际探索未来亲子类真人秀节目的发展道路。

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019mg/kg、0.001 4mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739—2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。

华南下寒武统黑色岩系铂多金属矿中黄铁矿流体包裹体的He-Ar同位素体系

利用惰性气体同位素质谱仪测定了华南下寒武统具代表性的黑色岩系铂多金属矿中黄铁矿流体包裹体的He-Ar同位素组成,发现其~3He/~4He均较低,为0.43×10^(-8)～26.39×10^(-8),R/R_α为0.003～0.189,而^(40)Ar/^(36)Ar为258～287,接近大气饱和水。同位素地球化学示踪研究显示,该矿成矿流体主要由建造水(盆地热卤水)和大气饱和水(海水)组成,基本不含地幔流体或深源岩浆水。黑色岩系铂多金属矿的成矿可能与华南克拉通南缘加里东冒地槽的演化有关。在早寒武世,接受了巨厚沉积的加里东盆地中的建造水由于上覆沉积物的压力,顺层侧向迁移,并沿断裂上升与海水混合而成矿。

黔西新华大型磷矿磷块岩稀土元素地球化学及其成因意义

利用ICP_MS测试方法系统分析了黔西织金新华磷矿磷块岩的稀土元素组成,同时还测定了贵州遵义和湖南张家界等华南下寒武统黑色岩系中磷块岩的稀土元素含量。结果显示①新华磷块岩稀土元素总量(ΣREE)较高,变化较大,为164.23×10-6～1395.01×10-6,平均642.54×10-6,轻重稀土分异明显,LREE/HREE值为5.04～6.52,平均5.69,而华南其他地区磷块岩的ΣREE和LREE/HREE分别为156.69×10-6～637.41×10-6(平均431.75×10-6)和3.17～6.95(平均4.37);②新华磷块岩的δCe为0.26～0.53,华南其他地区磷块岩的δCe为0.30～0.66,均具明显的Ce负异常,表明它们均为典型海相沉积磷块岩,主要形成于陆缘海环境,且新华磷块岩形成的深度较深;③大多数样品具不明显的Eu正异常,少部分出现较高的Eu正异常,δEu介于0.98～2.40,显示这些磷块岩的形成过程中可能有较高温(>200℃)、强还原热液的加入;④新华磷块岩中HREE相对亏损,且多数样品LaN/NdN>1,而δY>1.5,δY与δCe之间不存在相关性,说明磷块岩遭受了较强的后期风化淋滤作用,深埋成岩作用基本未改变其REE组成。

碱熔-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量

样品采用氧化镁-碳酸钠混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1h,冷却,用水超声浸提。用碱融-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量。分析柱:AS14A4-mm(4×250mm),淋洗液:8.0mmol/Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3,再生液:50mmol/L H2SO4,流速:1.0mL/min,进样体积:20μL,外标峰面积定量。Cl在0.2—30μg/mL,S在3—100μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系。平均回收率Cl为96.95%;S为93.56%。相对标准偏差Cl为1.16%;S为1.42%。实验证明该方法操作简便、快速灵敏、准确。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒

采用王水(1+1)作消解剂,以微波消解的方法处理土壤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验。对分析方法进行了验证。砷、硒的检出限分别为0．94μg／L和0．15μg／L,测定土壤中砷、硒的回收率分别为90％-105％、89％- 104％,RSD分别为2．2％-4．0％、1．9％-3．1％。

华南黑色岩系铂多金属矿成矿流体地球化学及其矿床成因意义

较系统的流体包裹体观测显示:①华南黑色岩系铂多金属矿中存在两种不同体系的流体包裹体,一为具中低盐度、NaCl-H2O体系者(Ⅰ型);二为具中高盐度、CaCl2-NaCl-H2O体系者(Ⅱ型);其中后者为该类矿床中首次确定;②存在2个不同期次的成矿流体,其中铂多金属矿层和其下伏磷块岩中碳酸盐石英网脉的流体包裹体特征基本一致,可能代表主成矿期流体,其均一温度峰值为170℃左右,而盐度具双峰式特征,峰值分别为27%～31%和4%～6%;矿层之上碳酸盐石英脉中流体包裹体可能代表了晚期成矿流体,其均一温度多为130～170℃左右,盐度峰值在12%～14%;③在早寒武世,接受了巨厚沉积的扬子克拉通南缘加里东冒地槽中的盆地热卤水受挤压而顺层侧向迁移,从地层中汲取Ni、Mo、V和PGE等成矿元素,形成中高盐度的CaCl2-NaCl-H2O体系成矿热液,沿断裂上升并与NaCl-H2O体系海水混合,形成黑色岩系中的铂多金属矿床(点)。

高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm（4.6mm×250mm）;淋洗液,采用V（乙腈）∶V（水）=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05-3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。

ICP-AES测定高纯碲中11种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)同时测定高纯碲中 11种杂质元素。用离峰扣背景法消除背景干扰 ,检出限能满足高纯碲中杂质元素的测定要求 ,加标回收率在 94 .0 %— 10 8%之间。

黔西新华大型磷矿磷块岩稀土元素地球化学及其成因意义

黔西织金是我国重要的磷矿产区之一。利用ICP—MS测试方法系统分析了该区新华磷矿磷块岩的稀土元素(REE)组成，为矿床的成因研究提供证明。为对比研究，还同时测定了华南贵州遵义和湖南张家界等地的下寒武统黑色岩系中磷块岩的REE含量。结果显示：1．新华磷块岩稀土元素总量(∑REE)较高，变化较大，介于164．23×10^-6～1395．01×10^-6，平均642．54×10^-6，轻重稀土分异明显，∑LREE／∑HREE值介于5．04～6．52，平均5．69，而华南其他地区磷块岩的∑REE和∑LREE／∑HREE分别为156．69×10^-6～637．41×10^-6(平均431．75×10^-6)和3．17～6．95(平均4．37)；2．无论新华磷块岩或华南其他地区磷块岩，均具明显的Ce负异常，且新华磷块岩的δCe更低，为0．26～0．53，平均0．35，而华南其他磷块岩δCe为0．30～0．66，平均0．47，表明它们均为典型海相沉积磷块岩，主要形成于陆缘海环境，且新华磷块岩形成的深度相对较深；3．无论新华磷块岩还是华南其他地区磷块岩，大多数样品具不明显的Eu正异常，少部分者出现较高的Eu正异常，δEu介于0．98．2．40，显示这些磷块岩的成矿过程中可能有较高温(＞200℃)强还原热液的加入；4．新华磷块岩中HREE相对亏损，且多数样品LaN／NdN＞1，而δY＞1．5，δY与δCe之间不存在相关性，说明磷块岩遭受了较强的后期风化淋滤作用，深埋成岩作用基本未改变其REE组成。