阿托伐他汀钙非对映异构体(3S,5R)的全合成

目的:合成阿托伐他汀钙非对映异构体。方法:以(R)-6-氰基-3-氧代-己酸叔丁酯为起始原料经羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal-Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共7步反应合成了阿托伐他汀钙异构体(3S,5R)(1)。其结构经1H-NMR、ESI-MS、HPLC确证。结论:合成得到了目标化合物,可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。

阿托伐他汀钙对映异构体(S,S)的全合成

合成阿托伐他汀钙对映异构体。方法:以(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯为起始原料经氰基化、Claisen缩合、羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal-Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共9步反应合成了阿托伐他汀钙对映异构体(1)。其结构经1H-NMR、ESI-MS、HPLC确证。结论:合成得到了目标化合物,可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。

西地那非有关物质的合成

为控制西地那非产品质量,分别合成了可能存在的3个有关物质——5-[2-乙氧基-5-(4-甲基哌嗪-1-磺酰基)苯基]-1-甲基-3-(2-甲基丙基)-1,6-二氢吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮、4-乙氧基-3-(1-甲基-7-氧代-3-丙基-6,7-二氢-1H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-5-基)苯磺酸和1-[4-乙氧基-3-[5-(6,7-二氢-1-甲基-7-氧代-3-丙基-1H-吡唑并[4,3-d]嘧啶)]-苯磺酰基]-4-甲基哌嗪-4-氧化物,并经MS、1H NMR、13C NMR等确证结构。

盐酸莫西沙星有关物质的合成

为加强盐酸莫西沙星的质量控制,合成了可能存在的3个有关物质:1-环丙基-6-氟-7-氨基-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸、1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-8-甲氧基-7-[(S,S)-2-甲基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷-8-基]-4-氧代-3-喹啉羧酸和1-环丙基-7-(1-氨基-8-氮杂双环[4.3.0]壬烷-8-基)-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸,并经MS和1H NMR确证结构。