恩他卡朋生产工艺中残留溶剂的引入及其控制研究

目的建立毛细管气相色谱法控制恩他卡朋中的残留溶剂。方法色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53 mm×3μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使恩他卡朋中异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正庚烷、乙酸和吡啶达到完全分离。结果 7种有机溶剂在相应的检测范围内与峰面积线性关系良好,回收试验符合要求。结论该方法灵敏、准确,适用于恩他卡朋原料药质量控制中的残留溶剂检查。

ICP-MS快速筛查多种注射剂中的元素杂质

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种注射剂中元素杂质含量。方法以19种注射液中多种元素为分析对象,注射液供试品不经样品前处理直接稀释进样,采用ICP-MS法快速筛查、定量分析。结果 24种元素在50~500 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,方法检出限在0.16~22.38 ng·mL^-1,精密度RSD在0.30%~1.7%;回收率在91.9%~102.0%,回收率RSD在0.10%~2.1%。其中5种注射液不适用于本分析方法,其余14种注射液适用于本方法。结论建立的ICP-MS法专属性强、结果准确、简便快速,为注射液的用药安全监测和质量控制提供技术支撑。

在线固相萃取-高效液相色谱法测定兰索拉唑中7种氮氧化物基因毒性杂质

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定兰索拉唑(1)原料药及其制剂中7种氮氧化物基因毒性杂质[兰索拉唑氮氧化物(2)、兰索拉唑氮氧砜(3)、兰索拉唑氮氧硫醚(4)、兰索拉唑杂质G(5)、2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙基)吡啶-N-氧化物(6)、2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物(7)和2,3-二甲基吡啶-N-氧化物(8)]。在线固相萃取柱采用XB-C_(18)柱(4.6 mm×50 mm,4.6μm),分析柱为XB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,4.6μm),通过六通阀切换实现样品的去除。流动相A为15 mmol/L磷酸氢二钾溶液,B为甲醇,梯度洗脱。采用多波长对7个杂质进行分析(2、3、4、5为285 nm,6和8为260 nm,7为310 nm)。结果显示,7种杂质之间分离度均符合要求,并在相应浓度范围内线性关系良好。7种杂质的定量限和检测限分别为4和2μg/g。本法重复性与准确度良好,为1原料药及其制剂的质量控制提供了参考。