藏药七味血病丸质量标准的研究

目的建立藏药七味血病丸的质量标准。方法用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)对成方中的木香和余甘子进行定性鉴别;用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定成方中没食子酸、土木香内酯和异土木香内酯的含量。色谱柱为C_(18)柱,流动相为乙腈-1 mL·L^(−1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(−1);检测波长为225 nm;进样量为5μL。结果TLC斑点清晰且阴性样品无干扰;没食子酸、土木香内酯、异土木香内酯的质量浓度分别在0.892~4.461、0.975~4.874、0.956~4.780 mg·mL^(−1)范围内与其峰面积呈良好的线性关系。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用于藏成药七味血病丸的定性及定量分析,为本品质量标准的研究和提高提供了参考数据与实验基础。

寒水石不同炮制方法对藏药洁白丸中没食子酸含量的影响

目的探讨寒水石不同炮制方法对藏药洁白丸中没食子酸含量的影响。方法采用热制、精制和猛制等方法对藏药洁白丸处方中的寒水石进行炮制,并采用HPLC法测定没食子酸的含量。色谱柱为WondaCract ODS-2 C 18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:40℃;检测波长:270 nm;进样量:10μL;以流动相甲醇(A)-1 mL·L^-1磷酸溶液(B)(7∶93)洗脱15 min。结果寒水石不同炮制方法中洁白丸的没食子酸含量为热制6.582 mg·g^-1,RSD值为1.53%;精制6.603 mg·g^-1,RSD值为0.12%;猛制未检出。结论不同炮制方法影响没食子酸含量,其中猛制的寒水石对没食子酸影响显著,不宜与诃子同方使用,为洁白丸合理配方提供理论依据。

藏药马钱子炮制工艺的优化及质量标准研究

目的通过研究不同时间段奶煮炮制方法对马钱子中主要毒性物质马钱子碱和士的宁含量的影响,优化奶煮法炮制马钱子的工艺。方法采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定。色谱柱为SunArmor C_(18)柱;流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾的等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节pH值至2.8)(21∶79);流速为1 mL·min^(-1);检测波长为260 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果马钱子碱、士的宁质量浓度分别在0.0315~0.5048 mg·mL^(-1)(r=0.9999,n=6)、0.0346~0.5548 mg·mL^(-1)(r=0.9999,n=6)的范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.3%(RSD=1.7%)、102.5%(RSD=1.6%)。结论不同炮制方法皆能不同程度地降低士的宁和马钱子碱的含量,采用粗粉碎去皮奶煮法处理10 min对马钱子中士的宁和马钱子碱的含量有显著影响,确定其为最佳炮制工艺。

藏药三臣散颗粒的定性定量方法研究

目的建立三臣散颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中红花、西红花、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中羟基红花黄色素A和西红花苷-I的含量。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(23∶2∶75,v/v)、甲醇-水(45∶55),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为403、440 nm,柱温分别为40、25℃,进样量:10μL。结果红花、西红花、人工牛黄TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A和西红花苷-Ⅰ在进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999、0.9997;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率为107.5%(RSD=1.6%,n=6)、95.2%(RSD=0.88%,n=6)。结论该方法快速、准确、专属性强,可作为三臣散颗粒质量控制的方法。

寒水石的炮制方法对藏药洁白丸质量的影响研究

目的:探讨寒水石的炮制方法对洁白丸质量的影响。方法:照《中国药典》2015年版中洁白丸的质量标准,检验洁白丸中加入不同炮制方法的寒水石。结果:猛制的寒水石对没食子酸鉴别反应呈阴性。结论:猛制的寒水石对没食子酸有抵消作用,不易与诃子同方使用,以免造成成药不合格现象,造成经济损失。

藏药十味豆蔻丸的质量标准研究

目的:建立与完善十味豆蔻丸的质量标准。方法:用显微镜检测十味豆蔻丸处方中的光明盐;采用薄层色谱法鉴别处方中的荜茇;采用HPLC法测定处方中乔松素、桤木酮、胡椒碱等的含量。流动相为甲醇-水,选用梯度洗脱;流速为1mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为40℃。结果:成药鉴别与对照品显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰。十味豆蔻丸中山姜素0.138,4~0.692mg范围内呈良好线性关系(r=0.999,9),平均回收率为99.02%,RSD%=0.61%;乔松素在0.110,4~0.552mg范围内呈良好线性关系(r=0.999),平均回收率为99.67%,RSD%=0.97%;小豆蔻明在0.098,4~0.492mg范围内呈良好线性关系(r=0.999,9),平均回收率为98.88%;RSD%=0.68%;桤木酮在0.180,8~0.904mg范围内呈良好线性关系(r=0.999,9),平均回收率为99.72%,RSD%=0.48%。胡椒碱在0.201,6~1.008mg范围内呈良好线性关系(r=0.999,8),平均回收率为99.68%,RSD%=0.45%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用于十味豆蔻丸的定性及定量分析,为其质量标准的研究与提高提供了实验基础。