液相组合合成中化合物库的纯化方法研究

综述了近8年来液相组合合成中小分子化合物库的纯化方法,如通过固载化试剂的应用、可溶性聚载物的应用、氟合成技术、液相萃取等达到纯化目的。论述了这些纯化方法的基本原理、使用范围及局限,并列举了一些经典实例。

1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲衍生物的合成与除草活性研究

为了寻找高效低毒的原卟啉原氧化酶抑制剂(protox)类除草剂,设计并合成了一系列1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲类衍生物4a～4d和5a～5g.化合物4a～4d经异氰酸酯法合成,收率、纯度高;化合物5a～5g利用固体光气一锅法合成,反应时间短.所得化合物结构经1HNMR,IR,质谱和元素分析表征.初步生物活性测试表明:化合物4c,5a,5b,5c在有效成分75g/hm2剂量下对苘麻、马刺苋、凹头苋等双子叶杂草表现出90%以上的防效.

氨基清除树脂辅助合成2-(7-氟-3-氧-3,4-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)异吲哚1,3-二酮

采用氨基清除树脂辅助合成方法,由6-氨基-7-氟-4-取代基-3(4H)-酮与取代邻苯二甲酸酐在冰醋酸中加热反应制备了2-(7-氟-3-氧-3,4-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)异吲哚-1,3-二酮类化合物,纯度86%～95%,其结构经1H NMR, IR和MS表征.

清除试剂在液相组合化学中的应用

综述了近年来清除试剂在液相组合化学中的应用,并介绍了一些采用清除试剂对液相化合物库进行分离和纯化的实例。对清除试剂进行了分类,各类清除试剂参与的液相反应以及被清除的非目标产物类型也作了相应的介绍。

土壤重金属污染的植物效应

指出了土壤重金属污染对环境、农业生产及人的健康会造成危害,已引起环保部门的重视。我国对这方面的研究开展较迟,系统性较差,从土壤重金属来源、危害,特别是植物吸收、运转、伤害机理上进行了系统地分析。

HPLC法测定盐酸西那卡塞含量不确定度的评定

目的:建立HPLC法测定盐酸西那卡塞的含量,并进行不确定度评定。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 6.5)-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为272 nm,柱温为30℃,进样量为20μl;建立计算含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个分量进行评估。结果:西那卡塞与各杂质之间分离良好,在10~100μg·ml^(-1)浓度范围线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.09%,RSD为0.54%(n=9),定量限(LOQ)为0.254μg·ml^(-1);盐酸西那卡塞含量扩展不确定度为1.22%,测量结果表示为(100.74±1.22)%(k=2)。结论:建立的高效液相色谱法操作简便、快捷、专属性好、结果准确、可靠,可为仿制药制定质量标准提供技术指导;通过分析影响不确定度的因素,找出影响检测结果的主要原因,提高检测结果的可信度。

复方利血平片所含成分的测定方法综述

主要从复方利血平片的主要成分如利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_1、维生素B_6、混旋泛酸钙、三硅酸镁等的存在形式、化学性质、药理作用、处理方法、含量测定(包括单含量测定及多组分同时测定)等几个方面进行了归纳总结,并对其进行展望,以期为全面探究同时测定多种活性成分提供了切实依据;为其他复方组合的定性定量关系研究及临床应用提供基础;并为该药的进一步开发和利用提供重要参考依据。

沉淀/电解集成处理高盐冶金废水实验研究

通过沉淀/电解集成处理高盐冶金废水进行了实验,研究表明:以CaCl2作为沉淀剂,处理冶金萃取废水脱除SO24-离子,当原水SO42-离子浓度为103.0g/L,投加CaCl282.18g/L,出水SO42最低880mg/L,去除率在99.15%;回收CaSO4纯度95%～98%,经沉淀处理后的上清液在pH=11.2,极板间距为7mm,电解时间60min,获得氯离子浓度为3200mg/L,氢氧根浓度为40g/L的回用水,可完全满足回用要求。

鳞状细胞癌发病危险因素基因组学研究

目的 总结国内外与鳞状细胞癌(简称鳞癌)发病相关的基因组学研究,为寻找不同解剖部位鳞癌共同遗传变异,进而识别鳞癌高危人群并降低疾病负担提供思路和参考。方法 以鳞癌、遗传变异、危险因素为中文关键词,以squamous cell carcinoma、genetic variations、risk factors为英文关键词,检索PubMed、Web of Science和中国知网(CNKI)数据库中2016-2022年发表的与鳞癌相关的基因组学研究。纳入标准:(1)可获取全文,语种限中文和英文;(2)所研究肿瘤的组织类型包括鳞癌;(3)研究遗传变异对鳞癌的影响。排除标准:(1)综述、摘要、个案;(2)效应指标仅包含药物疗效。共纳入70篇文献,其中中文文献9篇,英文文献61篇。结果 单核苷酸多态性(SNPs)、染色体畸变(CAs)和甲基化修饰等遗传变异均可促进鳞癌的发生发展,随着测序技术的发展,驱动基因突变和基因环境交互作用也是探索鳞状细胞癌变过程中关键基因的研究热点。结论 不同解剖部位鳞癌存在相同的遗传危险因素,但研究证据不完全一致,因此,需要更多的研究来探讨其在发病机制上的共性,进而应用于鳞癌的预防治疗。