气相色谱法检测健康人血清游离脂肪酸

目的测定健康人血清中7种游离脂肪酸(FFA)含量。方法采用气相色谱法(GC)测定血清FFA。血清样品前处理:以正十七酸为内标,用硫酸/甲醇溶液对血清中FFA进行甲酯化处理。结果α亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的线性范围在2～300μg/mL,硬脂酸、油酸和亚油酸的在50～1000μg/mL(r>0.999)。方法回收率良好(95.65%～104.88%)。各种脂肪酸的日内变异系数为0.36%～2.13%(n=5),日间变异系数为0.82%～3.36%(n=5)。结论气相色谱法测定血清FFA方法灵敏、准确,可用于临床。

血浆极长链脂肪酸在肾上腺脑白质营养不良中的诊断价值及洛伐他汀对其影响

目的:探讨血浆极长链脂肪酸(very long chain fatty acids,VLCFA)在肾上腺脑白质营养不良(adrenoleukodystrophy,ALD)疾病中的诊断价值,并观察洛伐他汀对VL-CFA的影响。方法:将9例ALD患者设为ALD组,30名同期体检正常者设为对照组及8例拟予洛伐他汀治疗的高脂血症患者设为服药组。采用气相色谱(gas chromatographic,GC)技术测定3组的血浆VLCFA水平,包括二十四碳烷酸(C24:0)、二十六碳烷酸(C26:0)、二十二碳烷酸(C22:0)水平,并计算C26:0/C22:0和C24:0?C22:0的比值,服药组予洛伐他汀(20mg/d)治疗3个月后复检上述指标。结果:ALD组的血浆C26:0、C24:0、C22:0水平和C26:0/C22:0、C24:0?C22:0比值均明显高于对照组(均为P(0.01)。与治疗前比较,服药组治疗后血浆C26:0和C26:0/C22:0明显降低,而C24:0、C22:0却显著增高(P(0.05～0.01)。结论:检测血浆VLCFA水平有助于ALD的临床诊断。经洛伐他汀治疗后非ALD患者体内总VLCFA水平未有降低,尚有待进一步的研究。

癫癇病人血中抗癫癇药物浓度的HPLC监测

目的 测定癫病人血中抗癫药物的浓度 ,以便探讨药物浓度与年龄、性别的关系。 方法 采用反相高效液相色谱法 ,测定 192例癫病人的抗癫药物浓度 ,年龄 17.15± 10 .5 8岁 ,其中男性 133名 ,女性 5 9名。 结果 癫病人稳态血药浓度达有效治疗浓度范围的人数为 35 .40 % ,与年龄、性别无关。 结论 癫病人疗效与达有效治疗浓度可能有关 ,因此在临床上对药物浓度进行监测意义重大。

毛细管气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量

目的 建立测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的分析方法。 方法 用毛细管气相色谱 氢火焰离子化检测器分离甲基正壬酮和内标物 (正十六烷 ) ,色谱柱为HP 5 (Crosslinked 5 %pHMeSilicone ,30m× 0 32mm× 0 2 5 μm) ,以高纯氮 (99 999% )为载气 ,柱温 12 0℃ (保持 6min)至 2 2 0℃ (保持 3min) ,升温速率为 2 0℃ /min。样品用C8小柱吸附 ,醋酸乙酯 无水乙醇混合液洗脱。 结果 该方法的线性范围为 5～ 2 0 0 μg/mL ,加样回收率为 97 6 4 % ,RSD为 0 91%。 结论 本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。

高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

苯巴比妥（phenobarbital，PB）为治疗癫痫的有效药物，本文采用HPLC法测定PB血药浓度．ODS色谱技（4.6×250mm），流动相为甲醇－水（40∶60），PB与内标物非那西丁分离较好，保留时间分别为10．7’和13．2’，测定线性范围为1～40μg／ml，最低检测浓度为1μg／ml，平均回收率为101．6％．

血清丙酮酸水平和乳酸/丙酮酸比值在线粒体病筛查中的作用

目的分析线粒体病患者静息和进行最小运动量试验时血清乳酸和丙酮酸的浓度,探讨血清丙酮酸水平及乳酸/丙酮酸比值在线粒体病筛查中的临床意义。方法以线粒体病患者15例和其他肌病25例作为研究对象,30例健康体检者为正常对照。收集晨起空腹静息静脉血,采用气相色谱法定量测定血清乳酸、丙酮酸水平,以其中线粒体病组12例和其他肌病组12例做最小运动量试验,测定运动前、即刻、运动后5min和20min的血清乳酸、丙酮酸水平。结果静息时线粒体病组的血清乳酸(4.34±1.59)mmol/L、丙酮酸(0.21±0.05)mmol/L和其他肌病组血清乳酸(3.88±1.11)mmol/L均显著高于健康对照组的血清乳酸(1.24±0.55)mmol/L和丙酮酸(0.08±0.04)mmol/L(P<0.01);在最小运动量试验,线粒体病组与其他肌病组相比较,血清丙酮酸水平在运动前、即刻、运动后5min和20min显著增高(P<0.01),乳酸/丙酮酸的比值在运动前和运动后20min差异具有统计学意义(P<0.05);与自身运动前比较,各组的乳酸、丙酮酸水平在运动后即刻和运动后5min均显著增高(P<0.01),而乳酸/丙酮酸的比值差异无统计学意义(P>0.05)。结论患者血清丙酮酸水平和乳酸/丙酮酸的比值可以作为筛查线粒体病的一种重要的生化指标。

GC法测定生物制品中一氧化氮的含量

目的：建立测定生物制品中的一氧化氮含量的方法。方法：气相色谱法－电子捕获检测器（GC－ECD）测定样品中亚硝酸盐和硝酸盐浓度。结果：平均回收率为99．36％硝基苯浓度在0.0113-2.410ppm范围内线形良好，r=0.9995。结论：本方法结果准确可靠，可用于临床上推广应用。

丙戊酸钠血浓度对癫痫的疗效关系探讨

丙戊酸钠血浓度对癫痫的疗效关系探讨福建省医学科学研究所马振菁福建省立医院神经内科黄炼红１９６４年Ｃａｒｒａｇ首次报道丙戊酸钠（ＶＰＡ）治疗癫痫以来，通过长期临床观察和研究发现，ＶＰＡ对各种类型癫痫均有一定疗效；它对大发作不如苯巴比妥及苯妥英钠，但对后...

抗癫痫中成药中含西药成份的研究报道

应用色谱法(液相色谱法与气相色谱法)对二十几例服抗癫痫中成药患者进行中成药中抗癫痫药物成份分析及血药浓度检测,发现这类中成药含大量抗癫痫药物如苯巴比妥、苯妥因钠、卡马西平及丙戊酸钠,血药浓度检测也检出相应的药物。

高效液相色谱法测定七叶莲片中反丁烯二酸的含量

七叶莲片是由七叶莲制成的单方浸膏片，具有祛风除湿、活血止痛的功效．临床上主要用于风湿痹痛、神经痛、胃疼、跌打骨折等各种疼痛。七叶莲为五加科鹅掌藤属七叶莲Schefflera arbori．cola Hayata的根、茎、叶，化学成分是以反丁烯二酸为代表的有机酸类成分起主要药效作用。

抗癫痫中成药中含西药成份的研究

应用色谱法（液相色液谱法与气相色谱法）对338例服抗癫痫中成药患者进行中成药中抗癫痫药物成份分析及血药浓度检测，发现这类中成药含有大量抗癫痰药物如苯巴比妥、苯妥因钠、卡马西平及丙戊酸钠，血药浓度检测也检出相应的药物。

2种疾病患者尿液有机酸代谢谱主成分的确定及分析

目的采用主成分分析法分析重症肌无力、线粒体肌病和健康者尿中22种有机酸代谢产物的特征,为临床筛查提供资料和依据。方法通过获得主成分及相应的主成分方程,解释主成分的理化意义。结果前5个主成分累积贡献率达到86.89%,被确定为主要成分;建立主成分函数表达式,分析主成分与原始变量之间的关系;发现苯基饱和酸类可能是2种疾病的潜在生物标志物成分;马尿酸为2种疾病预警成分。结论尿有机酸代谢谱主成分分析,有助于疾病的生物标志物的发现和为辅助临床诊断提供科学依据。

直接酸化原子吸收光谱法测定血清中微量元素铬和锰

目的建立原子吸收光谱法测定血清中微量元素铬(Cr)和锰(Mn)的含量。方法采用直接硝酸酸化处理血清蛋白,优化石墨炉的灰化原子化温度。用有证国家一级标准物质GBW(E)090006评价正确度。结果本方法线性范围为0.50～10.00μg/L;Cr、Mn的加标回收率分别为98.50%～100.25%、95.80%～103.40%;相对标准偏差分别为0.48%～1.32%、0.89%～2.06%;最低检测限分别为0.13μg/L、0.03μg/L。结论本方法简便、精密度好,检出限低,准确度高,可推荐作为临床血清铬和锰测定的参考方法。

气相色谱-质谱法用于人尿中4种二羧酸的含量检测

目的建立测定人尿中有机酸二羧酸类含量分析方法。方法采用离子轰击(EI)离子源质谱检测尿中二羧酸含量。尿液样品前处理:采用内标法,样品先进行α-酮肟反应,再硫酸甲醇溶液进行甲酯化处理,氯仿萃取有机二羧酸。结果线粒体肌病组辛二酸含量均低于正常组和重症肌无力组(P<0.05);线粒体肌病组和重症肌无力组庚二酸含量均明显低于正常组(P<0.05)。精密度日内RSD为1.00%~2.84%,日间RSD为2.01%~3.87%,加标平均回收率为88.47%~104.09%,RSD为1.24%~4.19%。结论气相色谱质谱法测定尿液二羧酸类有机酸化合物方法简便准确,重现性好,可用于帮助临床筛查肉碱循环酶缺陷遗传代谢病。

含朱砂中成药中甲基汞和乙基汞含量的HPLC-ICP-MS法检测

目的建立HPLC-ICP-MS联用技术测定含朱砂中成药中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法采用盐酸提取,二氯甲烷萃取,水封吹氮浓缩等处理,利用高效液相色谱分离,最后由ICP-MS检测甲基汞和乙基汞含量。色谱柱为GRACE的Altima HP C18(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为含有5%甲醇,0.06 mol/L乙酸铵,0.1%半胱氨酸的水溶液。结果 19种含朱砂中成药中仅牛黄千金散检出甲基汞。甲基汞和乙基汞的线性范围均为0～50 ng/ml,相关系数大于0.999,检出限分别为0.5,0.4 ng/ml。分析龙虾肝胰脏粉标准样品TORT-2中甲基汞的回收率为84.0%,RSD为8.3%。结论该方法前处理简单高效、线性范围宽、精密度较好、准确性较高,适用于含朱砂中成药中甲基汞的测定。

HPLC法考察人工栽培草珊瑚中异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷含量

目的考察不同栽培条件草珊瑚中异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷含量。方法样品来自不同栽培条件下的草珊瑚。采用HPLC测定异嗪皮啶、迷迭香酸和落新妇苷。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),B:乙腈-0.1%磷酸溶液(90:10),由A到B梯度洗脱;流速:1 ml/min;检测波长:330、290nm。结果各组分含量与不同栽培条件有关。不同部位各组分含量差别显著。结论采用异嗪皮啶,迷迭香酸和落新妇苷进行多指标含量测定,能较全面反映草珊瑚品质;本实验区草珊瑚品质优良;地上部位有较高的药用价值。

传统中药朱砂研究概况

对传统中药朱砂在含量测定、炮制工艺和毒性研究进行综述。

遗传性嗜铬细胞瘤家系血浆儿茶酚胺及其代谢物的含量测定

目的建立高效液相色谱-电化学检测器(HPLC-ECD)法测定遗传性嗜铬细胞瘤家系血浆儿茶酚胺及其代谢产物的含量的方法。方法工作电极为玻璃电极,参比电极为Ag-AgCl电极,电压0.6 V,温度30℃。色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇为流动相A,0.1%磷酸二氢钠(含EDTA-Na和辛烷磺酸)水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;柱温为室温;检测波长:280 nm;进样量:20μL。结果正常健康人中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)、甲氧基去甲肾上腺素(NMN)、甲氧基肾上腺素(MN)分别为(56.71±25.67)、(98.62±36.90)、(78.36±22.36)、(33.27±14.62) ng/L。嗜铬细胞瘤家系中确诊的2例嗜铬细胞瘤患者的NE分别为353.36、563.87 ng/L和NMN分别为425.71、527.65 ng/L,其余18位家属的相关检测值在正常健康成人的范围内,其他2位家属的相关检测值比正常值高,建议去医院进一步检查。结论该方法简便,灵敏、准确,可用于临床嗜铬细胞瘤患者的检测。