顶空毛细管气相色谱法测定非诺贝酸中残留溶剂的含量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定非诺贝酸中8种残留溶剂含量的方法。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,以二甲基亚砜为溶剂,外标法计算残留溶剂的含量。结果乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和氯苯色谱峰均能得到有效分离,分析时间为13 min;所测残留溶剂在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3-0.999 9,n=5）;平均回收率在99.3%-101.6%内（RSD=1.4%-2.7%）;定量限分别为0.65、0.12、0.50、0.47、0.12、1.20、0.18和0.09 mg·L^-1;6批样品中有机溶剂残留量均符合《药品注册的国际技术要求》。结论本方法可用于非诺贝酸中有机溶剂残留量的检测。

兰索拉唑肠溶片的制备及稳定性考察

目的制备性质稳定的兰索拉唑肠溶片并考察其稳定性。方法用单因素试验设计筛选处方和工艺。结果所制兰索拉唑肠溶片释放完全,对湿、热、光有更好的稳定性。结论改进后的处方工艺简便、易于操作和控制,稳定性良好。

帕瑞昔布钠原料的药理化性质及含量的测定方法

目的研究帕瑞昔布钠理化性质与含量测定方法,为其制剂开发提供理论依据。方法按照药品研究相关指导原则,研究帕瑞昔布钠初步理化性质,建立容量分析与HPLC法测定帕瑞昔布钠原料药含量,并进行比较。结果帕瑞昔布钠为白色至类白色粉末,在波长(245±2)nm处有最大吸收,熔点约为268℃,在2θ角度为17.582o和23.493o处存在明显晶体衍射峰,帕瑞昔布的p Ka为4.81;容量分析法与HPLC法测定含量,结果无明显差异。结论帕瑞昔布钠理化性质的系统考察,可为其制剂研究提供重要参考;非水滴定法、HPLC法均可有效的控制帕瑞昔布钠的含量,可为本品的质量控制提供科学依据。

HPLC法测定盐酸普拉克索平衡溶解度和表观油水分配系数

目的测定盐酸普拉克索在不同介质中的平衡溶解度及其在正辛醇-水/缓冲溶液体系中的表观油水分配系数,为设计盐酸普拉克索新剂型提供依据。方法采用摇瓶-高效液相色谱法测定盐酸普拉克索在水中和不同p H值缓冲液中的平衡溶解度及表观油水分配系数。结果 37℃时盐酸普拉克索在水中的平衡溶解度为570 g·LP^(-1)P,平衡溶解度随p H值的增大而变小,表观油水分配系数随p H值的增大而增大。结论 37℃时盐酸普拉克索易溶于水,p H值影响平衡溶解度和油水分配系数,但变化趋势都较小。

HPLC法同时测定布洛芬注射液中的13种有关物质

目的建立HPLC法同时测定布洛芬注射液中的13种有关物质。方法以COSMOSIL C18-ARⅡ(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为214 nm;柱温为30℃;流速为1.0 m L·min-1。结果在选定的色谱条件下,布洛芬主峰与各杂质峰和辅料峰均可基线分离,有关物质的检查结果均在限度范围内。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可为布洛芬注射液质量标准的建立提供参考依据。

奥美沙坦酯平衡溶解度及油水分配系数的测定

目的对奥美沙坦酯的平衡溶解度和油水分配系数进行测定,为其制剂研究提供依据。方法采用高效液相色谱法测定奥美沙坦酯在水及不同pH值的缓冲溶液中的平衡溶解度;以奥美沙坦酯在正辛醇和水相中的质量浓度比,计算其油水分配系数。结果测定条件下奥美沙坦酯在水中的平衡溶解度为12.55mg·L-1,且在一定pH值范围内奥美沙坦酯的平衡溶解度随着pH值的升高先降低而后基本保持不变;奥美沙坦酯在正辛醇-水体系中的油水分配系数lgP为1.51,随着pH值的升高先升高再降低。结论奥美沙坦酯水溶性差,脂溶性好,在整个胃肠道具有较好的吸收。

瑞巴派特新晶型分析及与溶出速率的关系

目的制备一种瑞巴派特球状结晶的新晶型并考察新晶型对瑞巴派特溶出速率的影响。方法以N,N-二甲基甲酰胺-乙酸乙酯重结晶法制备新晶型瑞巴派特球状晶体,通过扫描电镜法、红外吸收光谱法和X射线粉末衍射法对其进行结构分析;采用紫外-可见分光光度法考察其对在不同p H介质中的原料药溶出速率的影响。结果瑞巴派特针状晶体和球状晶体不仅晶体外观形状不同,且其红外吸收光谱图和X射线粉末衍射图谱都存在很大的差异。瑞巴派特球状晶体的溶出速率高于针状晶体。结论瑞巴派特球状晶体是新晶型,它与针状晶体的晶型不同并且二者的溶出速率也存在明显差异。