马晓年:关注3种男性病

很多老年男子站在小便池前总也排不出尿来．而且排尿时间特别长．也很费劲．看上去十分痛苦。这究竟是怎么回事呢7原来，他们患了前列腺增生症，又称前列腺肥大。前列腺增生症在50岁以上中老年男性中很常见．发病率随年龄的增长而上升。据统计41～50岁中年男性的发病率已达30％。

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层,取适量中间层清液过0.22μm滤膜,超高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。羟基甲硝唑在0.20~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r为0.9997;洛硝哒唑和二甲硝唑在0.50~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9997和0.9999;甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑在1.00~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9999和0.9993。牛奶中5种目标化合物的检出限为0.15~0.50μg/kg,定量限为0.20~1.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为88%~109%,RSD在2.0%~12.7%之间;奶粉中5种目标化合物的检出限为1.00~2.50μg/kg,定量限为2.50~5.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为84%~113%,RSD在1.8%~12.4%之间。本方法使用有机试剂沉淀蛋白,较国标方法操作简单,经济便利,避免使用大量有机试剂,且具有较高的准确度,可应用于牛奶和奶粉中硝基咪唑类药物以及代谢产物残留的定量检测。

高效液相色谱法快速测定酱油中四种防腐剂

建立了快速测定酱油中4种防腐剂丙酸、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。样品加水涡旋混匀,0.22μm滤膜过滤,以乙腈和0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,丙酸的方法检出限为0.100 mg/g,定量限为0.300 mg/g;苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法检出限均为0.005 mg/g,定量限均为0.010 mg/g;3个水平的加标回收率为65.5%~110.0%。该方法灵敏、准确度高,前处理简单,适用于酱油中丙酸、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的测定。

玉米粉中水分能力验证的不确定度评定

采用直接干燥法测定玉米粉中水分含量,并建立该法测定水分含量的不确定度评价方法。依据GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》对玉米粉中的水分进行多次测量,并构建不确定度评定模型,分析不确定度分量的来源,对测量结果进行评定。此法测定玉米粉中水分含量的扩展不确定度为0.0950%(k=2)。玉米粉中水分测量的结果A类不确定度比B类不确定度的贡献大。

气相色谱串联质谱法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂

为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量,样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后,采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式(MRM),以碎片丰度比定性,外标法定量,测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明,该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数在0.9940~0.9998之间,其中邻苯二甲酸二壬酯(DINP)的检出限为3.0 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1~0.2 mg/kg,平均回收率为70%~130%之间,相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测,检出1种或几种邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)检出率最高,检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。

不同样品中喹噁林类药物及其代谢物残留检测技术研究进展

喹噁啉类药物是一类人工合成的抗菌和促进生长剂,曾被广泛用于促进动物生长和抗菌治病,用以改善饲料利用率和提高动物体重增长.有些种类如喹乙醇和卡巴氧毒性大,具有明显的致癌、致畸、致突变作用,在动物体内的残留对人和动物的健康具有极大危害.本文综述了食品链不同样品中喹噁啉类药物及其代谢物残留的分析检测技术,并对其发展趋势进行了展望.

云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留检测结果分析

目的了解云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留量状况。方法 2016年7月至2017年7月期间,采用分阶段分层次随机抽样的方法在云南省5个城市中抽取云南地产蜂蜜66份。按照检测标准采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple qudrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)进行测定。检出率的比较采用X^2检验分析,P<0.05为差异有统计学意义。结果 66份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留的检出率分别为30.3%和97.0%。不同城市、不同品种和包装型态间检出率均存在统计学差异。结论云南省蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况比较严重,监管部门应予重视。

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定蜂蜜中氯霉素残留

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,过固相萃取小柱净化,用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.05%氨水/乙腈梯度洗脱,内标法定量,电喷雾离子MRM(multiple reaction monitoring)模式检测。结果该方法的检出限为0.01 ng/mL,样品的定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.01～5.0 ng/mL,平均回收率为92%～105%,相对标准偏差小于4%。结论该方法灵敏、准确、快速,能满足蜂蜜中氯霉素的监督检测。

固相萃取小柱-超高效液相串联质谱测定牛奶中氯霉素

建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中氯霉素。样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果表明,MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.01、0.25、1.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为71.0%、53.8%、50.4%。本法灵敏度高、重复性好,可满足牛奶样品中痕量氯霉素残留的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法检测小米及面粉中4种镰刀菌毒素

目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0～30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0～150.0μg/L。加标回收率88.9%～106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。

高效液相色谱法测定牛奶中3种防腐剂

建立高效液相色谱法测定牛奶中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸残留量的方法。样品经体积分数为0.2%乙酸沉淀蛋白,提取过滤后,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测。结果表明,苯甲酸和山梨酸的检出限为0.005 mg/g,定量限为0.01 mg/g,脱氢乙酸的检出限为0.024 mg/g,定量限为0.08 mg/g,3种防腐剂的平均回收率为83.4%~101.0%,相对标准偏差为3.6%~6.0%。本法重复性好,准确度高,可满足牛奶中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定。

超高效液相-串联质谱法测定牛奶中乙酰甲喹及其代谢物

建立了采用PAX固相萃取小柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中乙酰甲喹及其代谢物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经PAX及PEP固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈/甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。该方法线性良好,2种组分相关系数r均大于0.999。喹噁啉-2-羧酸的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.40μg/kg;在0.42,1.05,2.10μg/kg 3个加标水平下回收率分别为100%,66.2%,50.5%;乙酰甲喹的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.30μg/kg;在0.33,0.83,1.65μg/kg 3个加标水平下回收率分别为117%,52.8%,52.4%,RSD在6.4%~8.9%之间,方法的准确性和重复性良好。

白皮大蒜中大蒜素的提取

大蒜素是由蒜氨酸在内源蒜酶的催化作用下反应生成的,具有多种重要生理功能。以白皮大蒜为原料,采用有机溶剂提取法提取白皮大蒜中的大蒜素并且采用分光光度法测定大蒜提取液中的大蒜素含量,通过单因素试验分别分析了乙醇体积分数、提取温度、提取时间以及料液比对白皮大蒜中大蒜素提取率的影响。结果表明,最佳提取条件为乙醇的体积分数60%、提取温度50℃、提取时间2 h、料液比为1∶4(g/m L)。在上述的最优条件下大蒜素的提取率可达0.62 mg/g。该结论可以为大蒜素工业化生产提供一定的根据。

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饼中的氯霉素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测乳饼中氯霉素的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.10、0.50、1.00、10.00 ng 4个加标水平下回收率分别为76.4%、101%、62.4%、61.1%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可满足乳饼样品中痕量氯霉素残留的测定。

UPLC-MS/MS法测定火锅底料中三种喹噁啉类药物

采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时检测火锅底料中3种喹噁啉药物,样品经过乙腈-乙酸乙酯提取后,以乙腈-0.2%甲酸作为流动相,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,3种喹噁啉类药物的线性关系良好,相关系数均在0.999以上,不同浓度的平均加标回收率在66.5%~84.4%,平均相对标准偏差为6.8%~9.2%,该方法适用于火锅底料中3种喹噁啉类药物残留的检测。

男性性功能症状计分测量表

男性性功能症状计分测量表马晓年，薛兆英，王向群，韩会元，岩正，邹戈关键词性功能，症状计分测量表中图法分类号Ｒ１６７男性性功能症状计分测量表设计的原则，需客观、全面、真实、定量化地收集病人的性信息，同时也要求使用简便［１］。除了了解病人性功能的生物学表...

市售3种白芝麻油掺杂检测

目的:研究白芝麻油的掺假情况。方法:首先采用紫外分光光度法测定芝麻油中是否掺入菜籽油,掺入的比例是多少;其次,采用沉淀法测定芝麻油中是否掺入花生油,以及其掺入的比例是多少;最后采用石油醚浓硫酸显色法检测芝麻油中掺入大豆油的情况。结论:所选用的几种白芝麻油都不同程度地存在掺入花生油、菜籽油、大豆油;其中,欣澄芝麻油中掺入其他油的比例最高,芝麻油的含量也最低,因此,对于市售的其他芝麻油是否掺伪,有进一步的研究价值与意义。

大豆粉中水分含量测定的研究

[目的]优化直接干燥法测定大豆粉中水分含量的条件,使试验结果更快捷、更准确。[方法]依据GB 5009.3—2010《食品中水分的测定》直接干燥法测定大豆粉中水分含量,根据测定值与指定值计算出Z值,进行能力验证考核,分析比较该试验的最优条件。[结果]考核样大豆粉水分含量指定值为6.81%,标准偏差为0.12%,而通过试验得到的水分平均值为6.92%,Z值0.91。试验最优条件为称量瓶质量小,烘烤时间3 h,称样的质量3 g左右。[结论]该研究可为大豆粉中水分含量的测定提供参考。