采用HPLC-MS/MS方法同时测定花生中的马来酰肼和丁酰肼

马来酰肼和丁酰肼为2种植物生长调节剂,均有抑制植物生长发芽的作用。马来酰肼又称抑芽丹,化学名称为顺丁烯二酰肼（Maleic hydrazide,MH）,国内注册用于控制烟草腋芽的生长。国外注册范围较广,包括烟草、马铃薯、洋葱、柑桔、草坪、观赏植物等。丁酰肼,又名B9,化学名称为N-二甲氨基琥珀酰胺酸（Daminozide）,

互花米草成分研究Ⅱ.GC-MS法研究挥发性成分

目的研究互花米草中挥发性成分。方法经水蒸汽蒸馏 ,有机溶剂吸收 ,用GC MS法研究互花米草中挥发性成分。结果鉴定出互花米草中以 6 ,10 ,14 三甲基 2 十五酮和邻苯二甲酸二丁酯为主要成分的 2 2种挥发性成分。结论该结果有助于进一步对互花米草深入研究。

互花米草成分研究Ⅰ.GC-MS法研究叶片中脂肪酸

目的研究互花米草叶中的脂肪酸。方法经提取、甲酯化 ,运用GC MS法测定互花米草叶中脂肪酸的成分。结果共检出互花米草叶片中含 13种脂肪酸。

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留

建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p＇-DDE,p,p＇-DDD,p,p＇-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。

超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物

建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99，回收率均在75．9％～114．0％范围内，相对标准偏差均不高于11．3％，检出限均在0．3～1．5μg／L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好，为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。

超高效液相色谱-串联质谱法分析化妆品中的常见抗生素及甲硝唑

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）测定化妆品中常见的6种抗生素（美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素）及甲硝唑的方法，并用于实际样品的分析。样品经甲醇-0．1mol／L甲酸溶液（体积比为1：1）超声提取后，以甲醇（含1％甲酸）-水（含1％甲酸）为流动相，经UPLC梯度洗脱分离后以多反应监测（MRM）模式质谱测定。方法的检出限为3～20ng／g，回收率为87％～101％，工作曲线的线性相关系数大于0．995，线性范围为2～1000μg／L（达3个数量级）。对11份市售化妆品进行分析检测，其中2份检出氯霉素，质量分数分别为0．37％和0．19％；1份检出甲硝唑，质量分数为1．02％；美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素未检出。

提高上部烟叶工业可用性技术研究

为解决优质烟叶原料供应不足的问题,开展了提高上部烟叶可用性技术研究。采取上部6片烟叶成熟后一次采收调制技术,以成熟度为中心提高上部烟叶可用性,分析了上部烟叶成熟度提高后可用性的变化,比较了降焦处理对上部烟叶和中部烟叶可用性的影响。结果显示：上部6片烟叶一次成熟采收技术,可明显提高烟叶成熟度和叶片结构疏松程度,降低烤后烟叶的淀粉含量,改善上部烟叶香气质及口感,提高香气量及烟气浓度,减轻刺激性和杂气;示范结果可获得60%左右的成熟度好、结构疏松的上部烟叶,且烟叶的糖、氮、碱和淀粉含量适宜,主要化学成分协调;香气质中等~较好,香气量较足,可用于一、二类卷烟配方;上部烟叶经过降焦处理,香气质、烟气口感有所改善,杂气、刺激性的影响有所减弱,香气量得到较充分体现。

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1~5.30、0.028 2~4.82、0.027 3~5.13μg/kg;在0.05μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。

反相高效液相色谱蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量

目的 :建立人工牛黄中多组分色谱分离条件 ,并对除无机盐外各成分同时测定进行方法学考察。方法 :用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法 ,蒸发光散射检测器参数 :漂移管温度 10 5℃ ,雾化气体 (N2 )流速 :2 0 5SLPM。结果 :在选定色谱条件下 ,胆固醇、各种胆汁酸及无机盐在室温下可达很好分离 ,胆酸与猪去氧胆酸的非衍生分离尚属首次。除无机盐外 ,各物质色谱峰面积与浓度呈良好线性关系 (γ >0 998)。 3个浓度水平的回收率测定值为 98 3 %～ 10 2 4 %。进样 2 0 μL组分最低检出量为 0 0 5～ 0 10 6μg。 结论 :蒸发光散射检测器与高效液相色谱法联用 ,可使不含生色团物质的分离、分析更为准确、灵敏。

杭白菊挥发油成分分析及β-榄香烯含量的测定

目的:分析杭白菊挥发油的化学成分并建立杭白菊中β-榄香烯的测定方法。方法:利用气相色谱-质谱联用仪分析杭白菊挥发油各组成成分,并使用气相色谱内标法测定杭白菊中β-榄香烯的含量。结果:杭白菊挥发油经气相色谱-质谱联用仪分析,共分离出125个峰,鉴定出59种化合物,占挥发油总量的61.74%;经分析,β-榄香烯线性范围为0.006～0.096mg/ml,RSD为0.85%,平均回收率为95.23%,在杭白菊中含量为12.98mg/kg。结论:利用气-质联用分析技术鉴定出菊花挥发油中的59种化合物,主要成分为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等,杭白菊中具有抗肿瘤活性物质β-榄香烯的含量为12.98mg/kg。

尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B_(12)

建立了固相微萃取（SPE）柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱（SEC-ICP-MS）联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R〉0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于5%（n=6）,功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%~92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。

大蒜挥发油提取工艺的优化研究

采用L9(34)正交试验法,研究大蒜挥发油最优提取工艺。以挥发油得率为指标,以发酵温度、料液比、浸泡时间、蒸馏时间为研究因素,在单因素试验的基础上,进行正交试验。结果:影响大蒜挥发油提取的最主要因素为蒸馏时间,其次为加水量、发酵温度、浸泡时间。最佳提取工艺条件为:发酵温度35℃,料液比1:3.5(m/V),浸泡4h,提取2h。此提取工艺简便易行,在此最佳提取工艺条件下提取率为0.35%。

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的23种精神药品

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定保健食品中23种违禁精神药品的检测方法。样品经甲醇超声振荡提取20 min,于12 000 r/min下离心后进行HPLC-MS/MS分析检测。采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相A为10 mmol/L甲酸铵溶液,流动相B为乙腈-甲醇(1∶1,v/v)溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源、正负离子模式切换、多反应监测(MRM)模式检测。23种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.990;检出限在0.02～1.0μg/L之间;3个添加水平的回收率为82.3%～114.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～13.7%之间。样品筛查结果发现13种保健品中有1种样品非法添加了安宁,1种样品添加了奥沙西泮,2种样品添加了扎来普隆。该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的测定。

浓香型烤烟叶片单叶重与中性香气成分含量的关系研究

以豫中烟区主栽品种NC89为试验材料,研究了中上部叶片单叶重与中性香气成分含量的关系。结果表明：中部叶多数类胡萝卜素降解产物、棕色化反应产物及茄酮含量在单叶重12 g时达到最大值,随着单叶重的继续增加含量迅速降低并趋于平缓;大部分苯丙氨酸裂解产物在单叶重10 g时达到最大值,随单叶重的增加而逐渐降低。上部叶大部分中性香气成分含量在单叶重12~15 g时达到最大值,茄酮含量在单叶重为9 g时含量最高,随单叶重的增加逐渐降低。除新植二烯外的香气成分总量变化幅度表现为中部叶大于上部叶,且二者均在单叶重12 g时达到最大值。综合各香气成分的含量,中部叶与上部叶的最适单叶重范围分别为10~12 g和12~15 g。

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速筛查检测食品中的10种抗凝血类鼠药

创建了一种利用超高效液相色谱－串联质谱同时快速筛查检出食品中10种抗凝血类鼠药的方法。试样用乙腈提取．QuEChERS净化，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱，经Poroshell 120EC-C18柱（100mm×2．1mｍ．2．7μm；美国Agilent公司）分离，采用电喷雾电离（ESI）负离子质谱在多反应检测（MRM）模式下检测。10种鼠约均在5～500μg／L范围内呈现良好的线性关系（r〉0．99）：在辣椒酱、面粉、醋和酱油4种样中，10种鼠药的加标回收率均在72．6％～112％范围内，相对标准偏差均不大于11．2％，检出限均在0．5～4．5μg／kg范围内。本方法快速、简便、灵敏、重现性好．能满足由此10种抗凝血类鼠药引发的突发性公共卫生安全事件的快述筛查与检测要求。

固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑

建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑（2-Methylimidazole,2-MEI）、4-甲基咪唑（4-Methylimidazole,4-MEI）和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑（2-Acetyl-4-（1,2,3,4-tetrahydroxybutyl）imidazole,THI）的方法。样品经加水涡旋提取后,经混合型强阳离子交换固相萃取小柱富集净化,以乙腈-0.05%氨水（10∶90,V/V）为流动相,流速为0.6 m L/min,用反向色谱柱Polaris C18-A（250 mm×4.6 mm,5μm）柱分离,分别在二极管阵列检测器215 nm波长条件下检测焦糖色素中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和287 nm波长条件下检测2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑的含量。2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑在0.2~20 mg/L之间线性关系良好（r〉0.9996）,在10,25和100 mg/kg添加浓度的回收率范围为75.3%~93.4%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为为2.6,3.0和1.5 mg/kg,定量限分别为8.5,10.0和5.0 mg/kg。

在线固相萃取-高效液相色谱法检测食用油中15+1种欧盟优控多环芳烃

建立了植物油中15＋1种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外/荧光（online-SPEHPLC-UV/FLD）检测分析方法。食用油样品经异丙醇稀释定容并过滤,固相萃取柱Chrom Spher Pi（80 mm×3 mm）在线净化,反相C18PAH专用柱（250 mm×4.6 mm i.d,5μm）分离,异丙醇、乙腈和水为流动相,梯度洗脱,紫外（220 nm）和荧光检测器检测。结果表明,15＋1种多环芳烃在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好（R2〉0.99）;检出限为0.03~12.23μg/kg;3个水平加标回收率为65.3%~110.5%;相对标准偏差为0.1%~9.8%。