韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估

建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测韭菜中腐霉利残留量的方法。于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.02~20 mg/kg范围内,腐霉利在韭菜中的回收率为74%~98%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~9.9%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。50%腐霉利可湿性粉剂以有效成分450 g/hm^(2)的剂量于韭菜灰霉病发病初期或前期施药1次,施药后间隔30 d采样,腐霉利在韭菜中的最终残留量为0.04~1.06 mg/kg。长期膳食暴露评估结果显示:腐霉利的国家估算每日摄入量(NEDI)为2.5562 mg,风险商值(RQ)为40.6%,表明腐霉利在韭菜中的长期膳食摄入风险较低。

斜纹夜蛾抗药性监测及茚虫威对其解毒代谢酶的影响

【目的】斜纹夜蛾Spodoptera litura（Fabricius）是主要的农业害虫之一。本研究旨在明确该害虫在湖南省5个主要蔬菜种植区的抗药性水平,并探讨该害虫对茚虫威的抗性与解毒代谢酶活性之间的关系,为斜纹夜蛾有效防控及抗性治理提供依据。【方法】采用浸叶法测定了2014-2016年湖南5地斜纹夜蛾田间种群对10种杀虫剂的抗性水平;将斜纹夜蛾敏感种群3龄幼虫在死亡率40%-70%的选择压下用茚虫威进行汰选,比较了斜纹夜蛾敏感种群和抗茚虫威种群的羧酸酯酶、谷胱甘肽S-转移酶和多功能氧化酶对硝基苯甲醚O-脱甲基活性。【结果】湖南5地斜纹夜蛾田间种群对有机磷类杀虫剂产生了26.9-220.2倍的抗性,对氨基甲酸酯类杀虫剂产生了68.3-890.8倍的抗性,对拟除虫菊酯类杀虫剂产生了21.0-267.2倍的抗性,对相对较新型杀虫剂（甲维盐、阿维菌素、茚虫威和溴虫腈）产生了5.2-53.4倍的抗性。经茚虫威汰选后第14代[抗性倍数（resistance ratio,RR）=26.43]斜纹夜蛾羧酸酯酶、谷胱甘肽S-转移酶和对硝基苯甲醚O-脱甲基酶活性分别上升2.86,1.01和1.83倍。【结论】斜纹夜蛾对多种药剂产生了不同水平的抗性,斜纹夜蛾幼虫羧酸酯酶和对硝基苯甲醚O-脱甲基活性增强可能是斜纹夜蛾对茚虫威的抗性上升的重要因素。

二氯喹啉草酮在水稻植株上的消解动态及其在稻秆、稻谷和土壤中的最终残留

二氯喹啉草酮是经中国农业农村部批准登记的茎叶处理除草剂,迄今为止对其潜在的环境污染尚未见报道。本研究建立了一种采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测二氯喹啉草酮在水稻植株、稻谷和土壤中残留的方法,并采用该方法测定了二氯喹啉草酮在水稻植株中的消解动态和最终残留。结果表明:二氯喹啉草酮的进样质量浓度与其峰面积间呈良好的线性相关,R2>0.99;其在植株、土壤、田水、稻壳和糙米中的平均回收率在78%~99%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~11%之间,在植株、土壤、田水、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.002 mg/kg。二氯喹啉草酮在水稻植株中的消解半衰期为6.7~12.8 d。以有效成分900~1350 g/hm2的剂量于水稻苗期施用1次,在施药96 d后采集的土壤、稻壳和糙米中均未检测出二氯喹啉草酮。本研究结果可为水稻中二氯喹啉草酮最大残留限量值和田间使用规范的制定提供参考。

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中多效唑残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定柑橘中多效唑残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS(quick,easy,cheap, effective, rugged, safety)方法进行前处理,用乙腈提取, N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine, PSA)和无水硫酸镁净化,并采用HPLC-MS/MS检测。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离, 0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3 mL/min,柱温为35℃。结果多效唑在0.0005~1.0 mg/L浓度范围内的相关系数r2=0.9981,呈现良好的线性关系。在0.002、0.2和2 mg/kg添加水平下,多效唑在柑橘全果、果肉和果皮中的平均添加回收率范围为80.9%~102.7%,相对标准偏差范围为4.1%~13.1%,方法的定量限均为0.002 mg/kg。结论该方法操作简便、准确度高、回收率及精密度好,适用于柑橘中多效唑残留量的检测。

湖南省杜仲病虫害发生情况与防控

杜仲作为湖南省重要的中药材经济树种,近年来种植规模不断增大。调查发现,湖南省杜仲种植地区均有病虫害发生,介绍了根腐病、立枯病、角斑病和灰斑病这4种病害和刺蛾、地老虎、金龟子、天牛、杜仲梦尼夜蛾这5种虫害的危害症状、发生规律及主要防治方法,基于绿色防控要求,提出了长期监测、提早预防和加大生防措施的防治理念。

20%辣根素水乳剂对百合根腐病的防治效果评价

为研究辣根素对百合根腐病的田间防控效果,试验以龙山卷丹百合为材料,通过土壤熏蒸方式研究了20%辣根素水乳剂3种剂量(15、45、75 L/hm^(2))对百合根腐病的防治效果。结果表明:与常规药剂(75%百菌清可湿性粉剂)相比,20%辣根素水乳剂各剂量处理对百合根腐病均具有较好的防治效果,其中以45 L/hm^(2)剂量处理效果最为理想,相对防效达57.17%,同时20%辣根素处理后能提高百合的株高、茎围等农艺性状,对百合植株无药害现象;与空白对照相比,20%辣根素处理的百合增产幅度达20.27%~32.05%,增产效果明显。

丙磺舒在阿维菌素作用棉铃虫细胞中的增效机制研究

丙磺舒是ABCC转运蛋白抑制剂,用系列浓度阿维菌素和200μmol/L丙磺舒的食物饲喂棉铃虫,检测中肠组织中阿维菌素的含量。结果表明:与单独使用阿维菌素相比,混合使用丙磺舒后阿维菌素在中肠中的平均驻留时间(MRT)增加了13%,消除半衰期(t1/2z)增加了27%,药物峰值提高了2.8倍。细胞活力测定发现,亚致死剂量阿维菌素与400μmol/L丙磺舒混用后,棉铃虫细胞的活力降低了67.1%。表明抑制ABCC转运蛋白可以提高阿维菌素在棉铃虫中肠的驻留能力,提高药物对棉铃虫细胞的毒力。

QuEChERS前处理-高效液相色谱法测定MS培养基中6-苄氨基嘌呤、萘乙酸与吲哚丁酸的含量

将MS培养基样品捣碎、混匀,分取10 g,加入乙腈10 mL,振荡20 min。加入氯化钠1.14 g、无水硫酸钠2.24 g,振荡20 min,离心5 min。上清液过0.22μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,在InertSustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)上以不同体积比的乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.5)的混合液进行梯度洗脱分离,并在二极管阵列检测器中以272,221,223 nm检测波长检测6-苄氨基嘌呤(6-BA)、萘乙酸(NAA)、吲哚丁酸(IBA)。结果显示:3种植物生长调节剂的质量浓度在0.05~28.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.044 5~0.085 5 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.42%~2.2%。采用121℃蒸汽对MS培养基灭菌20 min后,6-BA、NAA的检出量较灭菌前的没有明显变化,IBA的检出量明显下降,且灭菌后检出量减少量和灭菌前的检出量呈线性正相关。

烯啶虫胺和氯噻啉复配对褐飞虱的增效作用及田间防效

[目的]探究烯啶虫胺与氯噻啉复配的可行性,并明确其复配后对褐飞虱的增效作用及田间防效。[方法]室内测定烯啶虫胺、氯噻啉及其复配剂对褐飞虱3龄若虫的活性水平并进行田间防效试验。[结果]当烯啶虫胺与氯噻啉之间的有效成分配比为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1时,都表现为增效作用,且最佳配比为2∶1,共毒系数(CTC)达到159.61。田间防效试验表明:烯啶虫胺·氯噻啉(2∶1)混剂施药后7 d防效高达94.75%,明显优于50%烯啶虫胺水分散粒剂(79.12%)、40%氯噻啉水分散粒剂(70.73%)和3%啶虫脒微乳剂(70.54%)3种对照药剂。[结论]烯啶虫胺与氯噻啉按照2∶1进行复配具有明显的增效作用,并具有更好的田间防治效果。