RP-HPLC法同时测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量

目的建立RP-HPLC同时测定洋金花中东莨菪碱与阿托品含量的方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(84∶16)(调节pH至5.0)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,柱温35℃,检测波长为215nm。结果东莨菪碱和阿托品的线性范围分别为1.17～11.66μg和0.29～2.86μg,平均回收收率分别为99.68%和99.41%,RSD分别为1.16%和0.77%(n=9)。结论该方法简单、快速,组分分离良好,可用于洋金花药材的质量控制。

正交设计法优选消癖健乳巴布膏水提工艺

目的优选消癖健乳巴布膏组方水提工艺。方法以浸膏量和淫羊藿苷的含量为指标,应用正交试验设计筛选消癖健乳巴布膏水提的最佳提取工艺条件;结果消癖健乳巴布膏水提的最佳提取工艺为A3B2C2,即用12倍量的水,加热提取1 h,提取2次。结论优选得到的工艺稳定可行。

高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定马尾松中花旗松素和芦丁的含量

目的:采用高效液相色谱二极管阵列检测法,建立了同时测定马尾松针中花旗松素和芦丁含量的方法。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长:花旗松素为290nm,芦丁为359nm;柱温为30℃。结果:花旗松素和芦丁质量浓度分别为0.040～0.320mg/L、0.050～0.40mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均为0.9999);花旗松素和芦丁平均回收率(n=9)分别为100.14%和100.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.01%和1.11%。结论:该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为马尾松针及其制剂的质量控制提供科学依据。

白术对小鼠小肠推进功能的影响研究

目的建立评价小鼠小肠推进功能的实验方法并考察不同白术的药效作用。方法以小鼠小肠碳末推进率为指标,对给药浓度、给药体积、禁食条件进行考察。结果以2%碳墨汁为内标物,禁食不禁水12 h,白术生药浓度为0.5g/ml,按0.15 ml/g体重灌胃给药,给药后30 min脱颈处死小鼠条件下,小鼠小肠推进效果最佳。结论建立的实验方法能够客观评价小鼠小肠推进功能,为白术的药效评价提供实验依据。

UPLC法同时测定桑黄中Inoscavin A和Hypholomine B的含量

目的：采用超高效液相色谱法（UPLC）,建立同时测定桑黄中Inoscavin A和Hypholomine B含量的方法,并进行鉴别与评价应用。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相：0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈进行梯度洗脱;检测波长：395 nm;流速：0.3 mL/min;柱温：35℃;进样体积：2.5μL。结果：Inoscavin A和Hypholomine B分别在0.0015～0.036 mg/mL和0.0075～0.118 mg/mL的范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为93.6%和96.5%。不同种属及产地桑黄中Inoscavin A和Hypholomine B的含量存在显著差异,其中以浙江淳安的火木针层孔菌桑黄中两者的含量最高。结论：该定量测定方法稳定、简便、快速,可应用于桑黄的种属鉴别和质量评价。

水溶性红曲的成分稳定性研究

目的对水溶性红曲中成分的稳定性进行考察。方法以MonacolinK含量和色价为指标，通过对温度、加热时间、pH值、光照条件等因素的考察，研究水溶性红曲的稳定状况。结果温度和pH值时水溶性红曲中成分的影响较大，其存放温度应小于80℃，最佳pH值为7～8；60d以内光照等对其成分无明显影响。结论短时间内，水溶性红曲产品宜于弱碱性、低于80℃的条件下保存。

不同采集时间对马尾松针中主要成分的影响

目的:研究同一马尾松植株不同采收期的针叶中主要成分的含量变化规律,探讨采收期对成分的影响。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS方法测定石竹烯含量,HPLC方法同时测定花旗松素与芦丁含量,通过多指标含量测定比较不同样品的成分含量。结果:该产地的马尾松针中主要成分均呈现季节性波动,其中挥发油含量以2月采集的样品最高为0.65%,石竹烯含量以10月采集的样品最高为225.10μg/g,芦丁和花旗松素含量以6月采集的样品最高分别为35.41μg/g和13.41μg/g。结论:同一产地的马尾松针不同采收时间各成分含量差异较大,有效成分含量监测引导下的采收期确定,将有利于马尾松新资源的合理利用与开发。

马尾松针香气化学成分研究

目的:研究马尾松针有效部位化学成分。方法:采用乙醇提取,乙酸乙酯萃取等提取方法,通过硅胶柱层析分离,结合气相色谱-质谱、高效液相色谱以及对照品比对分析,对松针中成分进行鉴定分析。结果:从马尾松针提取物中鉴定出6种化学成分,其中主要成分为香草醛和二氢猕猴桃内酯。结论:两种主要成分均为首次从该植物中分离鉴定。

高效液相色谱-直流安培法测定扶本增脉颗粒中丹酚酸B的含量

目的:采用高效液相色谱-直流安培检测法建立扶本增脉颗粒中丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用ODS-BP C18柱(200mm×4.6mm,5μm);以乙腈和0.1%磷酸(35:65,v/v)为流动相(流速1.0mL/min)进行等度洗脱;工作电极为Pt,参比电极为Ag/AgCl,工作电压为1.0V;柱温为30℃。结果:丹酚酸B质量浓度分别为0.005-10mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9998),回收率为97.8%-100.4%;相对标准偏差(RSD)<5.0%,检测限为2μg/L。结论:该方法与高效液相色谱-紫外检测法相比,含量测定结果一致,检测限更低,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为扶本增脉颗粒的质量控制提供参考。

人工栽培桑黄不同生长期主成分含量的动态变化

目的:研究人工栽培桑黄不同生长期主要成分含量的变化,确定最佳采收期。方法:利用分光光度仪,采用硫酸蒽酮法测定总多糖含量;HPLC法同时测定Inoscavin A和Hypholomine B的含量,通过多指标含量测定比较不同样品的成分含量。结果:不同生长期的桑黄主要成分的含量变化趋势不同,其中总多糖与Inoscavin A的含量均以5月12日(出菇22d)最高,分别为0.74%和0.16mg/g;而Hypholomine B的含量以6月12日(出菇53d)最高,为0.59mg/g;亩产量以7月3日(出菇74d)最高,为0.35t。结论:人工栽培桑黄不同生长期的含量有一定的差异,主成分含量监测引导下的采收期确定,将有利于桑黄的质量控制与开发利用。

不同种属及产地桑黄中纤孔菌素A含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较不同种属、不同产地桑黄中纤孔菌素A的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGS5(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸水进行梯度洗脱;检测波长:395nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样体积:10μL。结果:不同种属桑黄中纤孔菌素A的含量差异显著,裂蹄木层孔菌基本不含纤孔菌素A;不同产地桑黄中纤孔菌素A有差异,其中以浙江淳安的火木层孔菌桑黄含量最高。结论:此方法可用于检测桑黄中纤孔菌素A的含量,为桑黄的种属鉴别和质量评价提供参考。

基于主成分分析与PLS-DA分析研究浙麦冬道地性与等级评价标准

目的探索浙麦冬的道地性与等级评价标准。方法采集来自浙江省慈溪市与浙江省三门县的共42批浙麦冬样品,根据其每50 g粒数,将样品划分3个等级。采用HPLC对浙麦冬中7种成分的含量进行测定,并通过主成分分析综合得分评价药材的道地性。通过偏最小二乘-判别(PLS-DA)结合外观与内在化学成分含量指标对划分的等级进行判别分析。结果主成分综合得分显示来自慈溪的样品总体综合得分排名优于三门地区的样品。PLS-DA分析结果显示,42批样品可明显区分为三类,其中一等品明显聚为一类,来自浙江省慈溪市的二等品与三等品可聚为一类,来自浙江省三门县的二等品、三等品聚为一类。结合外观、内在指标共5个指标可作为分类标志物。结论传统的等级评价方法具有一定的局限性,而结合传统外观指标与内在含量指标对浙麦冬进行等级评价,结果具有一定的科学性,可为浙麦冬的等级评价提供新的思路。