多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。

电位滴定法在食品安全检测中的应用

近年来,随着人们生活水平的提高,食品安全问题日渐成为社会热点话题,与此同时,食品安全检测技术也成为了分析工作者关注的重点。其中电位滴定法由于操作简便,特异性好,且容易自动化,而被广泛应用于食品分析领域。本文简单介绍了电位滴定法的原理和装置组成,重点讨论了其在食品中碘、二氧化硫残留量、过氧化值、酸价、维生素C、脂肪酸值等的测定中的应用,以期为电位滴定法在食品安全领域中的应用提供一定参考,并促进自动电位滴定仪在国标方法中的应用。

农药助剂及其危害与管理

农药制剂在加工过程中为了提高稳定性和使用效率,通常会添加部分助剂,这些物质由于用量大,对人体健康、环境和食品安全是一种潜在的威胁。对农药助剂的发展历史和种类进行了介绍,举例说明了制剂中的有机溶剂、表面活性剂等常用助剂对人畜的危害情况,并对加拿大和台湾在助剂的种类和使用量方面的相应限定和管理措施进行了阐述。由于我国在农药助剂方面的安全性研究还很少,管理水平也相对落后,因此呼吁科研工作者和政府部门正确评价农药助剂,规范其应用,更好地保护环境、保障农产品安全。

动物源性食品中兽药残留检测标准解析与能力验证工作探讨

近年来,随着人们生活水平的提高,动物源性食品安全日渐成为社会热点话题,其中兽药残留问题更是人们关注的焦点。本文总结了动物源性食品中兽药残留常用检测标准,包括β-受体激动剂类、氯霉素类、孔雀石绿和结晶紫、硝基呋喃类代谢物、磺胺类和喹诺酮类药物6类物质共12个检测标准;详细论述了部分标准在实际操作时需要注意的关键点——标准溶液的配制、提取和净化方法的操作、定量方式的选择等。最后,从考核样品的保存方式、实验方案的确定、标准溶液的配制、实验过程中的质量控制、数据结果的处理5个方面,对能力验证工作提出了建议,旨在促进食品检验检测机构技术水平的提升,确保能力验证的满意结果,从而更好地为食品质量安全监控部门提供支持和服务。

动物源性食品中糖皮质类激素残留检测技术的研究进展

近年来,食品中激素的残留引起了社会的广泛关注。糖皮质类激素能提高饲料转化率,促进畜禽生长,常用于畜牧生产中。然而动物生长过程中过量使用这些激素,会导致激素在动物源性食品中的残留,影响人类健康。本文介绍了糖皮质类激素及其对人类的危害,总结了动物源性食品中糖皮质类激素的检测方法,包括利用振荡提取、超声提取、固相萃取、液液分配、加压溶剂萃取等提取和净化方法,以及采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法分析检测糖皮质类激素的研究进展。

浊点萃取法在农药残留分析中的应用

浊点萃取法是近年来发展较快的一种环境友好型液液萃取技术,与传统的提取方法(如液液分配、固相萃取、索氏提取等)相比,具有高效、低毒、操作简单等优点,目前已成功应用于金属离子、蛋白质、环境样品的前处理和分离、纯化。概述了浊点萃取法的机理和分类(温度诱导的浊点萃取法、凝聚萃取法和混合胶束介质萃取法),总结了近年来该方法在农药残留分析领域环境样品前处理中的应用及其优缺点。

光度滴定法在分析化学中的应用

介绍了光度滴定法的基本原理和装置,综述了光度滴定法在食品、药品、化工等领域的应用情况。我国光度滴定法大多是通过浸在溶剂中的光度电极的电位变化来确定滴定终点,操作复杂;国外则是自制光度滴定仪系统,可以实现无校正曲线情况下的定量,自动化程度更高。因此,在推进光度滴定技术在分析化学中应用的同时,我国还需要开发一系列集合溶剂流路控制系统和高精度光度计的全自动滴定装置,以满足食品、药品、化工等领域快速检测、批量检测的要求。

固相萃取-LC-MS/MS同时测定牛奶中7种β_2-受体激动剂

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,7种β_2-受体激动剂在0.04μg/kg^4μg/kg的浓度范围内呈线性,其相关系数r^2大于0.998,定量限在0.01μg/kg^0.04μg/kg,加标回收率为66.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~15.8%。本方法灵敏度高,准确度好,对实际样品进行了测试分析,均获得了满意的结果。

衍生化-UPLC-MS／MS法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。面粉经湿热处理，ADA转化为氨基脲（SEM），加入内标溶液和2-硝基苯甲醛后衍生化，经HLB固相萃取柱净化后，乙酸乙酯洗脱，采用电喷雾正离子模式（ESI＋）检测，内标法定量，通过测定SEM衍生物的量间接计算面粉中ADA的含量。该方法的定量限为0．4mg／kg；在0．2-5mg／kg浓度范围内，尼。大于0．99；添加浓度为0．4mg／kg、0．8mg／kg、4．0mg／kg时，回收率为89．2％-116．7％，RsD为7．8％-15．2％。该方法灵敏度高，定性定量准确，适宜于面粉中偶氮甲酰胺的分析检测。

多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量

目的：建立茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法样品经水提取后采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管(MWCNTS)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质,上清液用9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生。衍生物用 BEH C18进行分离,以乙腈-4 mmol乙酸铵水溶液为流动相,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。结果方法的线性范围是0.1～1μg/mL,相关系数大于0.999,定量限为10μg/kg,以绿茶为基质,三种物质添加水平分别为0.25、0.50、1.00 mg/kg,回收率范围分别为草甘膦95%~116%,草铵膦98%~118%,氨甲基膦酸74%~84%,精密度均小于6.79%(n=6)。结论该方法具有简便快速、灵敏度高、准确性强等特点,适合于测定茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的含量。

我国食品检测行业质量管理的现状及其展望

为了应对日益突出的食品安全问题,食品检测机构不断增多,整个行业也在不断地积极加强自身检测体系的建设,以提高检测能力。本文总结了近年来食品检测行业在实验室质量管理方面的经验,阐述了检测机构在综合化的网络服务能力、主流仪器设备的充实,以及实验室资质认可和提高等方面的质量管理现状,着重分析了在样品采集、检测技术开发、专业人才培养,以及信息化建设等方面存在的问题,并提出了相应的改进措施和建议,以推动食品检测行业的发展,更好地为社会服务。

HLB固相萃取技术HPLC法测定地表水中9种酚类化合物

酚类化合物是环境水中主要污染物之一,水资源污染问题严重影响了人们的身体健康。研究水中酚类化合物的测定方法有着重要意义,因此本实验建立了高效液相色谱法测定水体中9种酚类化合物分析方法。本方法相比传统其它检测方法选取Oasis PRiME HLB固相萃取柱对水样净化富集,甲醇洗脱,定容过滤后通过高效液相色谱分析测定。外标法定量,9种酚类化合物苯酚、对硝基酚、4-氯间酚、邻氯酚、邻硝基酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的检出限为0.005~0.01μg/mL,工作曲线线性相关系数0.9992~0.9998,样品回收率范围86.5~92.4%,相对标准偏差RSD为0.8~2.2%,本方法分离效能高、检测灵敏,选择性强,适用于地表水中酚类化合物的测定。

液联用法检测保健食品和中成药中10种壮阳类违禁药物

本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品和中成药中10种壮阳类违禁药物（磷酸二酯酶-5型抑制剂类）的分析方法。采用甲醇提取样品中的被测物质，BEHC18柱分离，以乙腈-10mmol／L甲酸铵＋0．1％甲酸水为流动相，梯度洗脱；质谱条件是采用电喷雾正离子扫描（ESI＋），多反应监测（MRM）模式。结果表明，标准溶液在0．1-20ng／mL浓度范围内，线性良好，相关系数（R^2〉0．99）。保健食品、中成药和药酒三种基质的加标回收率范围62．3～102．5％，精密度范围0．67～15．38％（RSD，n=4），方法稳定可靠。本方法适用于同时测定中成药、保健食品和药酒中10种壮阳类违禁药物。

胺鲜酯在大白菜和土壤中的残留分析及消解动态

建立了胺鲜酯在大白菜及土壤中的残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,外标法定量。结果表明:当胺鲜酯在大白菜和土壤中的添加水平在0.005～0.05 mg/kg时,其回收率分别为83.2%～103.2%和83.0%～98.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～4.8%和3.8%～11.3%。在土壤和大白菜中胺鲜酯的检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。田间试验结果表明,胺鲜酯在大白菜和土壤中的半衰期分别为0.3～1.1 d和1.5～1.6 d,在大白菜中的最终残留小于0.06 mg/kg。

不同调味品中氨基酸态氮、总酸含量的分析及比较研究

利用电位滴定法测定酱油、食醋、蚝油中氨基酸态氮及总酸,并对其含量进行了分析。8种酱油中氨基酸态氮含量最高的是酱油-1(1.61 g/100 mL),总酸含量最高的是酱油-5(1.33 g/100 mL),而酱油-3(氨基酸态氮0.64 g/100 mL,总酸0.82 g/100 mL)的2种测定结果均最低;8种食醋中氨基酸态氮及总酸含量较高的是食醋-1(氨基酸态氮6.46 g/100 mL,总酸22.34 g/100 mL)和食醋-5(氨基酸态氮6.17 g/100 mL,总酸22.51 g/100 mL),而食醋-6(氨基酸态氮3.06 g/100 mL,总酸11.44 g/100 mL)的含量整体偏低;8种蚝油中蚝油-3(氨基酸态氮0.67 g/100 g,总酸0.68 g/100 g)的氨基酸态氮及总酸含量较高,但3类调味品中蚝油整体含量水平低于食醋、酱油。在质量评价方面,得出8种酱油中有7种特级酱油,1种二级酱油;食醋和蚝油的氨基酸态氮、总酸含量均满足国家质量标准。在分析调味品风味时,得出8种酱油中鲜味较高为酱油-1;8种食醋中酸味较强为食醋-5;而蚝油中氨基酸态氮赋予蚝油-7鲜味强度高于其他7种蚝油。综合以上研究结果可为调味品的分析检测、质量控制及风味影响等方面研究提供科学指导及理论依据。

光度滴定法测定葡萄酒中的总酸

建立光度滴定法用于葡萄酒中总酸含量的测定。试验并讨论了光度电极检测波长、取样体积及酚酞的影响,确定检测波长为640 nm,取样体积为10 mL,酚酞作为指示剂。该方法的检出限为0.07 g/L;6次平行测定值的相对标准偏差为1.15%;3个加标水平的回收率分别为94.0%、92.0%、97.0%。与国家标准规定的电位滴定法测定结果进行比对,测定结果无显著性差异。该方法操作简便,测定快速。

MIL-88A光芬顿催化体系中羟基自由基的检测

为了研究MOF光芬顿体系中·OH生成的影响,首先建立了2-羟基对苯二甲酸(HOTP)和对苯二甲酸(TA)高效液相色谱检测方法,检出限分别为0.5μg/L、0.8 mg/L。分析了光照时间和H_(2)O_(2)浓度变化对实验体系的影响,通过测定TA及HOTP的含量间接反映·OH变化,结果表明无光照条件时,反应体系中没有检测到TA消耗及HOTP生成,因此该阶段没有产生·OH;增加光照,在光照60 min内不同体系的HOTP生成量明显递增,1.5 mL/L H_(2)O_(2)反应体系中含量最高,其次是1.0 mL/L,但60 min后有所下降,高浓度H_(2)O_(2)下降趋势较明显,表明此段产生过量的·OH会使HOTP发生降解反应,H_(2)O_(2)浓度越高降解强度越大,而·OH与TA反应仍在继续进行,直至下降到一定浓度后停止反应。通过比较本实验反应体系中检测·OH的高效液相色谱法及荧光分光光度法,对比检出限及分析实际样品得出两种方法均适用于·OH检测,但荧光分光光度法灵敏度低于高效液相色谱法。

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量。结果 该方法测定的32种抗生素检出限(limits of detection, LODs)为0.2-0.5μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为1.0-1.5μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%-12.8%, 3个加标浓度的回收率范围为79.5%-106.6%。在此基础上利用该方法分别对5家鱼类养殖场中鱼肠道内容物样品进行测定,结果表明共检出1种磺胺类、1种喹诺酮类、2种四环素类和3种大环内酯类抗生素,其中阿奇霉素(azithromycin,AZI)检出率较高。结论 该方法适用于鱼肠道内容物中32种抗生素残留的测定,并可进一步为高效液相色谱-串联质谱法在各类样品检测及分析等方面的研究提供科学指导及理论依据。

基质工作曲线法和标准加入法测定鸡肝粉中的环丙沙星

建立了鸡肝粉中环丙沙星的超高效液相色谱/串联质谱检测方法。鸡肝粉样品中加入环丙沙星-d8后用二次水溶解,再经甲酸-乙腈溶液提取,用乙腈饱和的正己烷液液分配净化,浓缩定容后采用正离子多反应监测模式分析,基质工作曲线法定量。在0.02,0.2,1.0 mg/kg 3个添加水平下进行验证实验,方法的线性范围为1~100 ng/m L,平均回收率为96.5%~100.7%,相对标准偏差为1.3%~10.2%。分别利用基质工作曲线法和标准加入法对两份鸡肝粉质控样品进行定量。结果表明,两种方法所得数值均为说明书要求的满意结果,但是后者更接近于指定值。因此,在方法灵敏度允许的情况下,采用标准加入法分析阳性样品更有利于获得准确的结果。

高效液相色谱法测定土壤中的2,4-滴残留

【目的】采用高效液相色谱法建立土壤中2，4-滴的残留分析方法。【方法】样品选用0．04mol／L的NaOH溶液振荡提取，磷酸调节pH值为2～3，再经乙酸乙酯液液分配，之后用高效液相色谱检测。【结果】该方法在质量浓度为0．2～5.0m以内呈线陛，线洼相关系数为0．999；回收率为80．8％～96．4％，相对标准偏差为5．4%-8.0％；检出限为0．06ms／ks，定量限为0．2mg／kg。【结论膨涝法简单，快速，成本低目符合残留实验的要求，可以用于分析土壤中2,4-滴的残留。