基于UPLC-Q-TOF MS分析加工炮制对玄参化学成分的影响

为了全面阐明玄参加工工艺对其化学成分的影响,采用UPLC-Q-TOF MS技术对烘干玄参和传统加工玄参的化学成分进行分析比较,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘辨别分析法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找差异性成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行成分解析。结果表明:与烘干玄参相比,传统加工玄参中共有26种成分的含量变化显著,实验鉴定出了其中的15种成分,包括9种环烯醚萜类化合物和6种苯丙素类化合物;含量降低的成分有桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、8-O-香豆酰基哈巴俄苷、8-O-阿魏酰基哈巴俄苷、阿格托苷、异阿格托苷、安格洛苷C和scrophuloside B1,其中scrophuloside B1为玄参中首次发现的成分;含量增加的成分有哈巴苷、哈巴俄苷同分异构体、6″-O-α-D-半乳糖哈巴俄苷、6-O-α-D-半乳糖哈巴俄苷、斩龙剑苷A和肉桂酸。本工作对研究玄参加工炮制机制有重要意义,同时可为阐明玄参药效的物质基础提供依据。

玄参化学成分的HPLC-ESI-IT-TOF-MS分析

应用HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术对玄参中化学成分进行定性分析。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析质谱信息及元素组成,并参考相关文献数据,共指认了64个化合物;其中新化合物2个,4-hydroxy-6-O-methylcatalpol和acetylangoroside C;玄参中首次报道的化合物17个,其中环烯醚萜苷类12个,苯丙素苷类3个,其他类2个。HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术能快速准确地分析玄参中所含的主要成分,研究结果为阐明玄参的药效物质基础提供了依据。

HPLC法测定旋覆花药材中旋覆花素和去乙酰旋覆花素的含量

目的：建立测定旋覆花药材中旋覆花素和去乙酰旋覆花素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm,进样量为10μl。结果：旋覆花素和去乙酰旋覆花素的检测质量浓度线性范围分别为0.0002-0.005、0.0001-0.0017μg/ml（r=0.9998、0.9994）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为99.63%-103.56%、95.98%-101.21%,RSD分别为1.26%、1.84%（n=9）。结论：该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于评价旋覆花药材的质量。

基于HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS^n技术的小叶莲化学成分分析

应用HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn技术对小叶莲甲醇提取物中的主要化学成分进行定性分析。采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1。质谱使用ESI离子源,正、负离子分析模式采集数据,通过高分辨质谱解析,并结合相关文献和对照品数据共指认了54个化合物,包括木脂素类成分18个和黄酮类成分36个,鉴定了其中50个化合物,其中27个化合物为小叶莲中首次报道。HPLCDAD-ESI-IT-TOF-MSn技术能快速准确地鉴定小叶莲中所含的主要成分,研究结果为控制小叶莲药材质量、阐释其药效物质和作用机制提供了科学依据,同时对进一步开发和利用小叶莲资源具有指导意义。