高通量高效快速净化方法结合UPLC-MS/MS测定粮食中黄曲霉毒素

建立粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快捷高效的确证检测方法。通过对色谱及质谱分析条件、震荡提取方式、稀释倍数分别优化确定满足黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的最优条件,同时,开发一款自动过柱仪与快速净化柱配合使用对粮食中杂质进行高通量的高效净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测分析。粮食样品经84%乙腈水溶液提取、Speedy Prep®-Myco1流穿式净化柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)采集信号,外标法定量。对于大米、小黄米、小麦、黄豆、面粉、大麦、黑米、花生、玉米基质,本方法黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限和定量限分别为0.06~0.12μg/kg和0.20~0.40μg/kg,在其线性范围内相关系数R≥0.9993,在0.2、0.4、1、10、20、40μg/kg添加回收率为72.37%~118.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.64%~14%,回收率和精密度良好。该方法前处理操作简单、稳定性好,适用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。

中药材中有机磷农药荧光试纸条的开发

目的:建立中药材中有机磷农药残留现场快速筛查和检测的方法。方法:采用免疫层析技术,以CdTe@SiO_2荧光纳米颗粒为标记物制备有机磷单抗-荧光纳米颗粒偶联物,以双抗夹心模式制备有机磷荧光免疫层析试纸条。结果:该试纸条对中药中有机磷(对硫磷、蝇毒磷、丰索磷)的检出限为10~30ng·g^(-1),检测时间仅需15~20min。结论:有机磷荧光试纸条适用范围广,操作简便,具有较高的灵敏度和特异性,可广泛应用于中药有机磷残留的现场筛查和检测。

苯并异噻唑啉酮接枝丙烯酸锌树脂的合成及抑菌性能

借鉴有机锡侧链防污结构,设计并合成具有类似有机锡树脂侧链丁基锡防污结构的苯并异噻唑啉酮接枝丙烯酸锌树脂,主要通过顺丁烯二酸酐对苯并异噻唑啉酮改性,赋予其羧酸基团,再与丙烯酸树脂接枝获得苯并异噻唑啉酮接枝丙烯酸锌树脂,赋予其侧链防污结构链段。通过核磁共振氢谱、傅立叶红外光谱表征手段鉴定其结构,并结合假交替单胞菌与创伤弧菌两种海洋细菌验证其抑菌性能。试验结果表明苯并异噻唑啉酮接枝丙烯酸锌树脂对海洋细菌具有优异的抑菌效果。