实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,回收率为88.7%~105.7%,RSD为8.5%~12.8%,定量限为0.5μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。

黄曲霉毒素生物防控菌的筛选及鉴定

筛选黄曲霉毒素生物防控菌,为黄曲霉毒素的生物防控提供支持。以花生原产地土壤为材料,采用牛津杯法筛选所需菌株。对筛选出的拮抗菌株进行抑制产毒曲霉菌株的生长、产孢、降解黄曲霉毒素实验。筛选出2株黄曲霉毒素生防细菌,编号21-1-2、17-3,经鉴定,拮抗菌21-1-2为枯草芽胞杆菌,拮抗菌17-3为地衣芽胞杆菌。分别对拮抗菌对曲霉孢子萌发的抑制、抑制黄曲霉的生长和菌丝延长以及减少黄曲霉毒素的产生、对黄曲霉毒素的分解作用等几个方面进行研究,结果表明,拮抗菌可以明显抑制产毒曲霉孢子的萌发、生长、菌丝的延长,减少黄曲霉毒素的产生以及分解黄曲霉毒素。

液相色谱-高分辨质谱测定贝类中的4种贝毒素及16种兽药残留

建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素（Gymnodimine,GYM）、螺环内酯毒素（Spirolides,SPX1）、大田软骨酸贝毒素（Okadaic acid,OA-C）、蛤毒素（Pectenotoxins,PTX2）4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色谱-高分辨质谱分析方法.样品采用甲醇提取,正己烷去除脂肪,乙酸乙酯反萃取,ODS粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）分离,高分辨质谱仪进行检测.结果表明,各化合物在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.99.GYM,SPX1,OA-C,PTX24种腹泻性贝类毒素的定量下限分别为0.5,0.1,2.0,0.5μg/kg,各化合物在低、中、高3个浓度加标水平下的回收率为70.1％～105.8％,相对标准偏差（RSD）为10.1％～14.8％.该方法具有简单、快速、灵敏等特点,能满足贝类产品中贝类毒素、抗生素的检测要求.

贝类毒素及检测技术的研究现状

我国海域面积辽阔,海洋贝类品种丰富产量巨大,由于海洋污染加剧和赤潮频繁出现,贝类产品被生物毒素污染而引起消费者中毒而随之增加,严重影响了我国相关产品的出口。本文就贝类毒素的分类、结构特征、作用机理以及检测的研究现状进行综述,并对各种检测方法的适用性、优缺点等进行分析比较,以期为贝类毒素的检测提供参考。

液相色谱-高分辨质谱测定动物源性食品中均三嗪类药物残留

[目的]建立动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢物残留的液相色谱-高分辨质谱分析方法。[方法]采用QuEChERS技术进行样品前处理,利用Exactive液相色谱-高分辨质谱联用系统进行检测,建立了动物源性食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的分析方法。[结果]地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜4种均三嗪类药物在2.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r^2>0.99)。牛粉基质中4种化合物在5、10和20μg/kg加标水平的回收率为74.5%~90.1%,相对标准偏差(RSD)为15.4%~17.5%。[结论]该方法稳定、可靠,可用于动物源性食品中均三嗪药类物残留的检测。