基于下落式量热法的碳化硅陶瓷高温比热容测试

比热容是碳化硅(SiC)陶瓷的重要物性参数,与其导热系数及热扩散率等直接相关,是评价其热性能的重要依据。由于SiC陶瓷应用温度范围较宽,可高达1 000℃以上,有必要对其宽温域范围内的比热容进行研究。针对这一问题,采用下落式量热法研究SiC陶瓷材料在400~1 000℃范围内的比热容。通过蓝宝石比热容标准物质对固体材料高温比热容测试仪进行校准,结果显示:蓝宝石标准物质的比热容示值误差小于2%,保证了测试设备的准确性。SiC样品的比热容随着温度升高呈增大趋势,测量结果与文献[21-22]中提供的参考值基本一致,相对偏差在1.8%~2.9%范围内,表明采用下落式量热法测定SiC材料的高温比热容具有较高的准确性,是高温段除混合法之外较为可行的一种测定材料比热容方法。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃油中硫

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油中硫元素含量。采用硝酸-过氧化氢作为消解剂,对燃料油样品进行微波消解处理,选择180.7 nm谱线作为分析线,对SRM2724b柴油标准物质、国产101煤油和-10#柴油3种燃料油中的硫元素进行测定,3种燃料油测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),SRM2724b柴油标准物质硫含量的测定值与标准值基本相符。

化学法测定InxGa1-xN外延层中的In含量

采用熔融氢氧化钠对生长在蓝宝石衬底上的InxGa1-xN外延层进行化学腐蚀,通过深紫外光致发光光谱仪测量InxGa1-xN的激发光谱来控制其腐蚀过程,用硫酸和氨水对腐蚀InxGa1-xN后得到的的腐蚀溶液进行酸度调节,加入碘化钾、乙基紫与铟离子形成蓝色的离子缔合物,用苯将离子缔合物萃取至有机相,采用分光光度计测量腐蚀溶液在619 nm波长处的吸光度来计算外延层中的In含量。使用该方法测试6次,测试结果的标准偏差为0.25%,测量结果与卢瑟福背散射法的测量结果基本一致,说明该方法具有较高的精密度和准确度。该方法可用于InxGa1-xN外延层中的In含量的准确测量。

单分散苯胺分子印迹聚合物微球的合成与表征

以甲基丙烯酸为单体、二乙烯基苯为交联剂、苯胺为模板分子,利用沉淀聚合法通过改变溶剂等条件制备了单分散苯胺分子印迹聚合物微球。通过扫描电子显微镜表征微球表面形貌并测量微球尺寸,通过纳米粒度分析仪验证微球单分散性。经气相色谱表征,该分子印迹聚合物对苯胺最大静态吸附量为12.98 mg/g,具备对苯胺分子的特异性识别能力。

基于沉淀聚合法的甲苯分子印迹聚合物的合成与表征

以甲苯为溶剂,利用沉淀聚合法制备了甲基丙烯酸-甲苯-二乙烯苯分子印迹微球。采用红外光谱仪表征产物结构、激光粒度仪表征产物粒径、扫面电镜表征产物表面形貌。结果表明,以偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,MAA:DVB=1:3时将聚合温度控制在60℃、磁子转速控制在200 r/min时,可得到形貌规整的印迹聚合物微球。

虚拟模板印迹法制备苯酚分子印迹聚合物用以吸附微量甲苯

甲苯是一种缺乏印迹位点的小分子,为实现对甲苯的印迹,以甲基丙烯酸为单体分子,苯酚为模板分子,二乙烯基苯作为交联剂,采用沉淀聚合法制备虚拟模板苯酚分子印迹聚合物(MIPs)。通过改变溶剂用量、交联剂与单体分子的配比等方式考察了苯酚分子印迹聚合物最佳成球条件并最终制备出粒径均匀的苯酚分子印迹聚合物。之后使用该苯酚印迹聚合物与课题组前期制备的苯胺分子印迹聚合物进行了结构、形貌和吸附性能的对比,验证了虚拟模板分子印迹聚合物对甲苯分子实现特异性吸附的可行性。经气相色谱仪表征,该分子印迹聚合物对甲苯的吸附能力为6.78 mg·g^(-1),优于苯胺分子印迹聚合物的1.89 mg·g^(-1)。

基于热重分析法的苯基硅橡胶热分解行为研究

基于热重分析法研究甲基乙烯基苯基硅橡胶(简称苯基硅橡胶)的热分解动力学。结果表明:苯基硅橡胶在空气中的热分解有一个质量损失平台,热分解温度随升温速率的增大而提高;采用Flynn-Wall-Ozawa和Friedman法,在不涉及反应机理函数的条件下,分析得到苯基硅橡胶在转化率(α)为30%~70%时的表观活化能(E_(a))平均值分别为178.0718和179.8268 kJ·mol^(-1),采用Kissinger法的最大热质量损失理论公式计算得到苯基硅橡胶的Ea为182.633 kJ·mol^(-1),3种方法所得的E_(a)具有较好的一致性;结合Coats-Redfern法得出苯基硅橡胶在空气中热分解反应为三维扩散控制,该法的理想反应机理函数应为g(α)=[(1+α)^(-1/3)-1]2。

基于差示扫描量热法的PBT非等温结晶行为研究

研究了聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的非等温结晶动力学。结果表明:PBT的结晶过程存在温度依赖性,结晶时以生成较稳定的α晶为主,而在较慢的降温速率下同时伴随着β晶的生成。利用Jeziomy模型得到起始结晶阶段Avrami指数的平均值为4.21,说明起始结晶过程可能倾向于有均相热成核的三维球晶生长,且结晶速率常数随着降温速率的增大而下降;使用Ozawa模型不能很好地描述PBT的结晶行为,可能是由于不同的降温速率导致体系中晶核数量与密度存在差异;莫志深模型分析表明,在单位时间内达到更高的结晶度所需降温速率快,增大降温速率有利于聚合物结晶,莫志深法能很好地描述PBT的非等温结晶过程;Kissinger模型分析与实验结果一致,计算得到PBT的非等温结晶活化能为-193.4 kJ/mol。

一种低密度莫来石高温导热系数计算模型的建立及验证

采用防护热板法测试了一种低密度莫来石在150～500℃的导热系数,分析了测试温度、压力、试样厚度、设定温差等测试参数对测试结果的影响,在此基础上拟合得到了3组该低密度莫来石导热系数的计算模型,并根据实际测试结果对3组计算模型分别进行了验证。结果表明:该低密度莫来石试样的导热系数随测试温度的升高而升高,温度-压力、温度-温差的计算模型在所选温度范围内的相对偏差小于5%,温度-厚度的计算模型在所选温度范围内的相对偏差小于10%。

浅谈城市地下综合管廊运维管理

针对如何发展中国城市地下综合管廊运维管理模式,综合利用好城市综合管廊,发挥综合管廊保障民生城市生命线的重要作用,通过对日本运维模式的探讨和国内管廊运维的现状进行分析,剖析中国综合管廊运维管理需要面临和解决的问题,打造具有中国特色的综合管廊安全、科学、高效、稳定的运维管理体系。

紫外荧光测硫仪示值校准不确定度的评定

紫外荧光测硫仪被广泛应用于轻质油品及有机物等总硫含量的测定,其测量结果不确定度直接影响到检测数据的可靠性,因此需要对仪器示值校准的不确定度进行评估。评定测量重复性、校准曲线线性,仪器读数分辨力,微量进样器,标准物质引入的不确定度分量,计算得到标准物质硫含量为20mg/L时的示值校准扩展不确定度。