苊低压加氢合成四氢苊和全氢苊的研究

在间歇式高压反应釜中,采用Ni/g-Al_2O_3加氢催化剂,在较低的反应温度和压力下,进行了苊加氢合成四氢苊和全氢苊的实验研究。考察了反应温度、H_2压力、催化剂用量和反应时间对苊转化率、四氢苊和全氢苊选择性的影响规律。实验结果表明,温度是影响加氢反应的主要因素,在催化剂用量为5%(与苊重量比)、压力2.0 MPa、反应15 h条件下,当反应温度为140℃,主要生成四氢苊产品,选择性为94%,反应温度为180℃,主要生成全氢苊产品,选择性为98%。

一种高分子紫外光吸收剂的合成研究

以2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、聚缩醛和哌嗪为原料,在乙二醇二甲醚溶剂中,经Mannich反应合成1,4-二[2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑]哌嗪,确定了较佳缩合工艺条件。考察了物料配比、反应温度和时间对反应收率的影响,并经过正交实验,确定了反应的最佳工艺条件:在乙二醇二甲醚溶剂中,反应温度95℃,反应时间为24 h,n(2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑)/n(HCHO)/n(哌嗪)=1.0∶1.5∶0.7,产品收率为82%,纯度>98%(HPLC面积归一化法)。产品结构经IR、MS和1H-NMR表征。

金属酞菁催化氧化β-甲基萘的研究

研究了金属酞菁催化氧化β-甲基萘制备甲基萘醌的反应,考察了催化剂种类、氧化剂种类、投料比、反应温度和时间等对反应的影响。结果表明双核磺化酞菁铜表现出良好的催化活性,在双氧水为氧化剂,醋酸为溶剂的条件下,催化剂质量分数为15%、双氧水与甲基萘的摩尔比为5∶1、反应温度为60℃、时间为7 h,目标产物的收率最高达到47.8%。

抗氧化剂1790合成反应的研究

以6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚和氰尿酸三钠盐为原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中合成1,3,5-三（4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基）-1,3,5-三嗪-2,4,6-（1H,3H,5H）-三酮（抗氧化剂1790）,确定较佳的缩合工艺条件。考察了溶剂种类及用量、物料配比、反应温度及时间对反应收率的影响。实验结果表明：在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,反应温度为110℃,反应时间为2.5 h,n（6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚）/n（氰尿酸三钠盐）=3.2∶1,产品收率为89%,纯度〉99%（HPLC面积归一化法）。产品结构经IR、MS和^1H-NMR表征。

高效液相色谱法测定1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的含量

采用高效液相色谱法,用Hypersil BDS C18柱（4.6 mm×200 mm,粒径5μm）,乙腈-水（v∶v=60∶40）为流动相,检测波长252 nm,测定1,4-双（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯（6FAPB）的含量。在0.24--0.48 mg/m L范围内,方法线性良好（r=0.999 8）,回收率98.35%~99.93%,重现性RSD≤0.63%,n=5。

9,9-二(3-苯基-4-羟基苯基)芴的合成

9,9-二(3-苯基-4-羟基苯基)芴是以芴酮和联苯酚为原料在酸性催化剂存在下经缩合反应而制得的Cardo骨架结构的双酚类化合物。考察了物料配比、反应温度和时间对反应收率的影响,并经过正交实验,确定了反应的最佳工艺条件:反应温度120℃,反应时间为12 h,n(芴酮)∶n(联苯酚)=1∶10,产品收率为85%,纯度>99.5%(HPLC面积归一化法)。产品结构经~1H-NMR表征。