凝胶-水热法制备纺锤形TiO_2粉体

以钛酸四丁酯 (TBT)和三乙醇胺 (TEOA)为主要原料 ,配制其摩尔比为 1∶2的均匀溶液 ,于 10 0℃处理 8～ 12h ,获得无色透明的凝胶 ;凝胶在 14 0～ 15 0℃陈化 48～ 72h生成TiO2 粉体 .采用X射线衍射、透射电镜等方法对所得粉体进行了表征 .实验主要研究了凝胶化过程、氨用量等条件对产物形貌和尺寸的影响 .研究结果表明 ,采用这种凝胶 -水热法可合成平均长径比为 4∶1,均匀分散的纺锤形TiO2

HPLC法测定通关藤药材中2种皂苷含量

目的建立测定通关藤药材中通关藤苷A和I含量的方法。方法通关藤粉末经甲醇溶解超声后,用高效液相色谱法(HPLC)进样分析,用Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~10 min,32%A;10~15 min,42%A;15~28 min,50%A);检测波长:223nm;流速:1 mL·min^(-1)。考察方法的专属性、标准曲线、精度度、加样回收率、稳定性、重现性。结果通关藤苷A的线性范围为47.2~225.0μg·mL^(-1);低、中、高3个质量浓度平均加样回收率分别为98.82%,99.24%,99.20%。通关藤苷I的线性范围为10.5~50.0μg·mL^(-1),低、中、高3个质量浓度平均加样回收率分别为98.53%,98.32%,98.70%。通关藤药材中通关藤苷A含量为5.81~5.96 mg·g^(-1),通关藤苷I含量为0.68~0.71 mg·g^(-1)。结论该方法准确、简便、可靠,可为通关藤药材质量控制提供参考。