牛奶中二噁英测定方法的优化

以国内外文献和研究方法为基础,对比了液液萃取、冷冻干燥+索氏提取以及硅藻土+索氏提取3种方法提取牛奶样品中的二噁英,优化了牛奶中17种2,3,7,8位取代PCDD/Fs的测定方法,建立了冷冻干燥-索式提取-一段法层析柱+凝胶渗透色谱柱净化-高分辨气质联用分析方法.实验结果表明,17种2,3,7,8位取代的PCDD/Fs的方法检出限范围为0.003—0.033 pg·mL-1.空白加标实验中目标化合物回收率为76.0%—103.6%.同位素内标回收率为55.3%—102.7%,RSD范围为3.8%—10.3%.该分析方法准确可靠、灵敏、操作简便,适用于牛奶中二噁英的测定.

高分辨率气相色谱/高分辨率质谱同位素内标法测定烟气样品中的多氯萘

多氯萘(PCNs)同二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(PCBs)类似,在烟气中的含量处于痕量水平,一般都在pg·m-3以下,因此分析方法要求有较高的灵敏度和选择性.以国内外的研究方法和参考文献为基础,建立了同位素内标稀释高分辨气相色谱/高分辨率质谱联用对垃圾焚烧发电厂的烟气样品中的PCNs进行分析.结果表明,该方法对17种氯取代位的PCNs单体的空白干扰在N.D.—2.1 pg之间;方法检出限范围为2.8—9.1 pg·nm-3,线性范围为0.40—240 pg·μL-1;空白加标实验中目标化合物的回收率为84.62%—116.21%,提取内标回收率为40.41%—75.79%,采样内标的回收率为88.92%—89.89%.实际烟气样品测得17种PCNs的同系物浓度分布在8.79—509 pg·nm-3之间,PCN-6的含量最高,PCNs-31S含量最低,相对标准偏差在4.43%—14.44%.该分析方法具有较高的准确性和可靠性,适用于烟气样品中多氯萘物质的测定.

成都平原典型地区水果-土壤重金属污染特征研究

为有效控制水果中重金属对人体的危害,保障区域水果产品的安全生产,通过对成都平原典型地区333个水果作物及其根部表层土壤中Hg、As、Pb、Cd、Cu、Cr和土壤理化指标的测定,分析了土壤和水果中重金属的污染水平,探讨了重金属在土壤-水果作物系统的富集特征,并结合推荐的水果摄入量,评价了重金属的膳食健康风险。结果表明:研究区土壤养分整体呈现出有效磷和碱解氮较丰富,有机质和速效钾较缺乏的特征;研究区土壤重金属存在部分点位超标,以Cd的超标率最高,土壤重金属单因子评价污染等级为清洁,土壤综合污染指数评价污染等级为中度污染,其主要贡献为Cd,重金属存在一定程度的富集,Cd和Hg的污染指数高,潜在生态风险强;研究区水果中Pb、Cd的超标率分别为5.7%、7.8%,不同水果Pb、Cd的超标率差异显著,草莓Cd的超标率最高,水果中重金属未对成人构成非致癌健康风险,而As和Cu对儿童构成了非致癌健康风险,As和Cu对水果重金属非致癌总指数的贡献超过70%;重金属在水果与土壤中的含量水平关联性较低,水果中重金属的含量与水果富集重金属的能力关联度极高。因此,应采取增施有机肥等方式提升土壤有机质和速效钾含量水平,重点关注土壤Cd污染和Hg含量水平的增加趋势,强化水果中As和Cu的管控,采取种植结构调整和低积累品种筛选等措施,避免造成较大的食源性危害。

血清中二噁英测定方法的优化

以国内外文献及标准方法为基础,优化了血清中17种2、3、7、8位取代的PCDD/Fs的测定方法,建立了同位素内标稀释-索式萃取一段法层析柱净化-高分辨气质联用分析方法.实验结果表明,17种2、3、7、8位取代的PCDD/Fs的方法检出限范围为3.72—14.74 pg.基质加标实验中目标化合物回收率为94.61%—117.14%,标准参考物质SRM1958中PCDD/Fs的多数单体测定结果也在参考值范围内.实际样品同位素内标回收率为66.2%—95.2%,RSD是4.0%—9.0%.该分析方法准确可靠、灵敏、操作简便,适用于血清中二噁英的测定.

环境中醛酮类羰基化合物分析方法研究进展

醛酮类羰基化合物作为一类重要的环境污染物而备受重视,研究人员对环境中醛酮类化合物的分析检测技术进行研究并开发出分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、甲醛快速检测等分析方法。本文重点阐述国内外醛酮类羰基化合物分析方法发展现状,介绍各技术的优缺点,并对环境中醛酮类羰基化合物分析方法进行展望,为环境介质中醛酮类羰基化合物的测定提供一定参考。

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。

环境中苯胺类化合物色谱分析方法研究进展

对环境中苯胺类化合物色谱分析方法进行综述。系统阐述近年来环境中苯胺类化合物的色谱分析方法,主要包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱质谱法,并讨论了结合色谱法的样品处理方法,如液液萃取法、快速溶剂萃取法、超声萃取法等。最后展望了该领域的发展趋势。色谱分析法灵敏度高、分辨率和重现性好,在环境中苯胺类化合物检测领域得到广泛应用。该研究旨在为环境中苯胺类化合物的测定提供参考。

2021年四川省典型重金属监管企业周边农用地土壤重金属污染特征及风险评价

目的强化地区排污企业监管和实施土壤污染精准管控。方法以四川省典型重金属监管企业为研究对象,于2021年7—9月采集四川省内7个行业共17家典型重金属监管企业周边83个农田土壤表层样本,分析了土壤中pH和Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Hg、As含量,采用污染指数法、综合潜在生态风险指数法、人体健康风险评估模型评价了土壤重金属污染特征、潜在生态风险和对企业周边人群的健康风险。结果共采集农田土样83件,土壤重金属的超标率依次为Cd(30.1%)>Zn(15.7%)>Cu(9.64%)、Pb(9.64%)、Cr(9.64%)>Hg(1.2%),不同行业超标率表现为:化学原料和化学制品制造业(75.0%)>有色金属冶炼和压延加工业(66.7%)>黑色金属冶炼和压延加工业(60.0%)>电气机械和器材制造业(50.0%)>石油、煤炭及其他燃料加工业(21.4%)>电力、热力生产和供应业(14.2%);研究区农田土壤重金属的单项污染指数依次为Cd(6.31)>Zn(1.35)>Pb(0.71)>Cu(0.65)>Cr(0.62)>Ni(0.42)>As(0.34)>Hg(0.13),各行业周边农田土壤重金属的综合污染等级为:有色金属冶炼和压延加工业(62.06)>黑色金属冶炼和压延加工业(3.61)>电气机械和器材制造业(1.91)>石油、煤炭及其他燃料加工业(1.54)>化学原料和化学制品制造业(1.49)>电力、热力生产和供应业(0.91)>生态保护和环境治理业(0.71);研究区综合潜在生态风险指数(RI)的平均贡献率表现为Cd(77.7%)>Hg(17.9%)>Pb(1.2%)>As(1.1%)>Cu(0.8%)>Ni(0.7%)>Zn(0.3%)、Cr(0.3%),不同行业综合潜在生态风险指数(RI)呈现出:有色金属冶炼和压延加工业(2532)>化学原料和化学制品制造业(535)>黑色金属冶炼和压延加工业(475)>电气机械和器材制造业(286)>石油、煤炭及其他燃料加工业(268)>生态保护和环境治理业(217)>电力、热力生产和供应业(175)的趋势;无论是成人还是儿童,土壤重金属的非致癌风险均表现为HQois(经口摄入)>HQdcs(皮肤接触)>HQpis(呼吸吸入),8种重金属对成人总的非致癌健康风险指数(HI)均小于1,4个行业(化学原料和化学制品制造业、黑色金属冶炼和压延加工业、有色金属冶炼和压延加工业、电气机械和器材制造业)儿童总的非致癌健康风险指数(HI)大于1。结论在本次研究中,研究区企业的生产活动已经对周边农田土壤造成了不同程度的重金属污染和生态风险,以Cd元素的污染水平最高、生态风险贡献最大;以有色金属冶炼和压延加工业为代表的相关企业的生产活动已经造成严重的重金属污染和极高的生态风险;研究区农田土壤重金属在3种暴露途径的综合作用下将对儿童造成较大的非致癌疾病风险,As和Cr是引起非致癌风险的主要因素,应重点预防经口摄入的暴露风险。

液液萃取/液相色谱/原子荧光光谱法测定水中有机汞

建立了水中有机汞(甲基汞、乙基汞、苯基汞)的液液萃取/反萃取/液相色谱/原子荧光光谱测定方法。水样经二氯甲烷萃取后,经半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法检测水中甲基汞、乙基汞和苯基汞。甲基汞和乙基汞标准曲线线性范围为1~100μg/L,苯基汞线性范围为5~100μg/L,3种有机汞校准曲线相关系数均不小于0.999 7。甲基汞、乙基汞和苯基汞的方法检出限分别为0.20、0.40和1.00 ng/L,实际样品加标回收率范围为69.5%~91.0%,相对标准偏差(RSD)范围为6.2%~13.5%。该方法操作简便、成本低、准确可靠、检出限低,适用于水样中甲基汞、乙基汞和苯基汞的测定。