基于UPLC-Q-TOF-MS结合分子网络技术快速表征大花红景天的化学成分

目的对大花红景天的化学成分进行全面表征分析,为其药效物质基础研究提供参考。方法采用UPLC-Q-TOF-MS结合分子网络技术,并与文献报道数据比较,结合质谱裂解特征规律分析,以及分子网络中对已知和未知化合物节点的关联分析,对大花红景天的化学成分进行快速表征。结果从大花红景天中共鉴定118个化合物,包括有机酸53个,黄酮类33个,醇苷类19个,其他类13个,其中8个化合物为首次在大花红景天中发现。结论UPLC-Q-TOF-MS联合分子网络策略能够快速、全面、系统地分析鉴定大花红景天中的化学成分,为今后进一步阐明其药效、质量标准及资源开发利用提供科学依据。

前胡国内外质量标准研究进展

前胡为我国传统的大宗中药材,在治疗痰热咳喘、风热咳嗽、慢性支气管炎、上呼吸道感染等疾病方面发挥着重要作用。2020年版《中国药典》收载的前胡药材为白花前胡和紫花前胡两个品种,且广泛流通于国内外主流药材市场。目前随着前胡药用价值的持续关注和国际贸易的持续增长,其质量和安全性问题备受关注,然而国内外主流药典或地区标准对于前胡药材的质量要求不经相同,因此建立前胡药材统一的国际标准具有重要的现实意义。鉴于此,本文系统梳理了前胡药材主要使用国家或地区法定标准,从基原、性状、鉴别、检查、指标成分含量测定、外源性有害物质等方面进行比对分析,并提出了标准研制过程中存在的问题及完善的方向,旨在发现和总结各标准要求的异同,为前胡药材国际统一科学质量标准的制定提供参考。

药用肉苁蓉花粉的形态观察研究

目的:对《中国药典》规定的2种肉苁蓉的花粉进行形态学研究,为肉苁蓉属植物的分类鉴别建立实验依据。方法:采用扫描电镜观察荒漠肉苁蓉和管花肉苁蓉的花粉形态并进行测量。结果:两种肉苁蓉的花粉粒在形状、萌发孔及外壁纹饰等方面具有其各自特殊的形态结构特征。结论:孢粉学研究可作为鉴别肉苁蓉属植物的分类鉴别依据。

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析不同黑豆汁蒸制法对何首乌成分的影响

目的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析不同黑豆汁蒸制法对何首乌成分的影响。方法将何首乌拌入黑豆汁后,采用常压连续蒸制、蒸与闷交叉进行、高压连续蒸制法制备不同蒸制时间的样品,将UPLC-Q-TOF-MS/MS法结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析不同炮制方法所得样品中整体成分的差异。结果共鉴别出43种成分,另有24种未知成分;何首乌炮制后整体成分发生了明显变化;高压连续蒸制与常压连续蒸制和蒸闷样品相比,存在明显差异;影响较大的14种成分中有9种成分在炮制品中的含有量明显升高,5种成分的含有量降低;3种方法对各成分的影响呈一定的规律性变化,连续蒸制和蒸闷需要40 h以上、高压蒸制8 h以上,各成分的变化才能相对趋缓。结论黑豆汁制何首乌的不同操作方法会对成分产生明显的影响,适宜的蒸制时间是保证制何首乌质量的关键因素。

古法黑豆蒸晒与药典黑豆汁连续蒸对何首乌中12个成分含量的影响

目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品和药典拌入黑豆汁后连续蒸制品;建立超高压液相三重四极杆质谱(UPLC-Qq Q-MS/MS)测定何首乌中12个成分的分析方法并进行检测;结合t检验、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同炮制方法所得样品的差异。结果建立了可靠的UPLC-Qq Q-MS/MS测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(cis-THSG)、反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、虎杖苷、白藜芦醇、表儿茶素、芦丁和金丝桃苷含量的方法;随着蒸制时间的延长,12个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分先降低后升高,蒽醌苷类成分、cis-THSG、虎杖苷和金丝桃苷先升高后降低,trans-THSG、白藜芦醇、表儿茶素和芦丁降低;成分的含量与蒸制用的辅料和操作方法及炮制时间密切相关,操作方法的影响大于辅料对何首乌质量的影响。结论从成分含量的角度分析,古法黑豆蒸晒与药典法的黑豆汁连续蒸制不能等同,该研究为传承和发扬何首乌的传统炮制方法提供了实验依据。

知母皂苷涂膜剂的制备工艺研究

目的:优化知母皂苷涂膜剂的处方工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以聚乙烯醇、1,2-丙二醇、知母皂苷酶水解产物为考察因素,以成膜时间和外观性状为评价指标,对基质与药物的用量进行优化,筛选知母皂苷涂膜剂的最优处方工艺,并对制得的涂膜剂进行质量评价、含量测定和安全性评价。结果:筛选出知母皂苷涂膜剂的最佳处方为:聚乙烯醇1.5 g、丙二醇4 ml、知母皂苷酶水解产物10 mg,所制得的涂膜剂成膜时间短,成膜性好,质量稳定、符合规定,知母皂苷AⅢ含量为(0.27±0.10)mg/ml,且动物实验显示无毒、无皮肤刺激性。结论:该制备工艺简单,成膜性好,制得的知母皂苷涂膜剂质量可控,且安全无刺激。