电热板消解电感耦合等离子体质谱法测定人发中33种无机元素的含量

目的建立头发中33种无机元素的电热板消解电感耦合等离子体质谱（inductivelycoupledplas—ma—IllasssDectrometry，ICP—MS）测定方法。方法以锂（6Li）、锗（^72Ge）、钇（^89Y）、铟（^115In）、铽（^159yb）作内标，硝酸和过氧化氢作为消解酸体系．采用电热板消解对头发进行前处理，ICP—MS法分析人发中33种无机元素的含量。结果电热板消解ICP—MS法的检出限为0．0001μg／g（Th）-10．9μg／g（Ca），定量限为O．0005μg／g（Th）～25μg／g（Ca），加标回收率为86％～113％，日内及日间精密度≤9.2％，与微波消解法检测结果相比，差异无统计学意义。结论电热板消解ICP—MS法高效、准确度高，适用于对头发中33种无机元素的分析。

顶空气相色谱法测定血液、尿液中的乙腈

目的建立血液、尿液中乙腈的顶空气相色谱检测方法。方法以异丙醇为内标，采用DB—ALCl（30m×320μm×1．8μm）和DB—ALC2（30m×320μm×1．2μm）双毛细管色谱柱对血液、尿液中的乙腈进行测定。结果血液、尿液中乙腈的检出限均为0．5μg／mL，线性范围为5～1000μg／mL（r=0．999）；加标回收率为9312％～98．0％，日内及日间精密度≤3．7％。结论该方法适用于血液、尿液中乙睛的检测。

头发中无机元素的分析

无机元素与人体健康密不可分,虽然无机元素在体内的含量微乎其微,但是却起到了重要的生理作用。一般来说,无机元素在人体内有一个最适浓度范围,当其不足或浓度超过某一限度后就可能对人体健康造成不良影响。目前,用于测定人体无机元素含量的常用检材为血液和尿液,而头发具有易取材、易储存以及检测时限长等优势越来越被重视。近年来,许多学者发现头发中无机元素含量与人体健康有着密切的关系,头发作为无机元素分析的检材越来越受到人们的重视。因此,综述了近年来国内外关于头发中无机元素测定的发展动态,其内容主要包括头发的清洗方法的对比;头发中无机元素的提取方法和分析技术。

浙江省三门县沿海地区人群血液和尿液中33种元素的生物监测(英文)

目的确立华东典型沿海地区浙江省三门县一般人群血液和尿液中33种元素(Ag、Al、As、Au、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、Hg、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Rb、Sb、Se、Sr、Th、Ti、Tl、U、V、Zn和Zr)的正常值参考范围。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测272例血液样本和300例尿液样本中33种元素。采用SPSS 17.0软件对所得数据进行正态性检验,将所得数据与已有文献报道进行对比。结果建立了三门县一般人群血液和尿液中33种元素的正常值参考范围,其中Co、Cu、Mn和Sr等元素的正常值参考范围与其他报道相似,而As、Cd、Hg和Pb与其他研究报道存在差异,一般为高于其他报道,而血液中的Ba元素在各国文献报道之间差异较大。结论建立了三门县人群血液和尿液中33种元素的正常值参考范围,并成功应用于两例中毒案例的检测。

HPLC-ICP-MS法检测水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

目的建立高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术检测水中三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的分析方法。方法样品以缓冲溶液（75 m M HNO3和0.6 m M EDTA的水溶液,氨水调p H=7）配制,75 m M HNO_3（氨水调p H=7）为流动相分离两种价态的铬。结果 Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的方法检出限均为0.5 ng/m L,线性范围均为1.5～100 ng/m L,加标回收率和精密度均满足分析要求。结论建立的HPLC-ICP-MS检测水中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的方法,检出限为0.5 ng/m L,方法简单准确,适用于水中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的检测,并为建立生物样本如血液和尿液中Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的检测方法建立基础。

基于微体积直接进样-UPLC-MS/MS技术筛选污水中50种新污染物

近年来,新型污染物的不断出现及其潜在危害引起了人们的重视,我国在“十四五”规划中明确提出“重视新污染物”的工作部署。污水是新污染物进入环境的方式之一,污水中新污染物监测不容忽视。本研究建立了微体积直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法筛选及检测污水中50种新污染物。结果表明,50种新污染物的检出限范围为0.1~5 ng/L,提取回收率和基质效应分别为65.4%~113.9%、64.8%~139.8%。在20个实际污水样品中检出甲基苯丙胺、可待因、吗啡、曲马多、O-去甲曲马多、氯胺酮、氟胺酮。该方法操作简单、专属性强,可以快速筛查及确认不同区域污水中出现的新污染物,为我国监测及治理环境中新污染物提供了技术支持。

LA-ICP-MS技术研究进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术以其原位、实时、快速、宏观无损的分析优势及其高空间分辨率、高灵敏度、多元素同时测定并能提供同位素比值信息的检测能力,在地质、矿冶、材料科学、环境监测、生命医学和法庭科学等领域得到了广泛的应用与发展。介绍了分馏效应及基体效应对LA-ICP-MS定量分析结果准确度的影响和几种常用的校正方法,重点介绍了近年来该技术在各领域的研究进展,阐述了该技术的发展趋势,以期推动LA-ICP-MS技术在法庭科学领域的应用及发展。

城市生活污水中阿片类、苯丙胺类以及苯二氮卓类滥用物质的高分辨质谱筛选及确证

本研究采用固相萃取对城市生活污水样品进行前处理,超高效液相色谱-串联高分辨质谱法筛选及确证污水中阿片类、苯丙胺类和苯二氮卓类等36种滥用物质,并将其应用于实际污水样品。结果表明,该方法的专属性强,36种滥用物质的检出限范围为5~20 ng/L。在12个污水样品中共检出吗啡、可待因、哌替啶、曲马多4种阿片类滥用物质,甲基苯丙胺1种苯丙胺类滥用物质以及地西泮、去甲西泮、艾司唑仑、阿普唑仑4种苯二氮卓类滥用物质。城市生活污水中存在多种滥用物质,区域流行性不同,利用本方法可进行快速、准确地筛选与确认。

血液和尿液中砷形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

目的建立血液和尿液中6种砷形态化合物[AsC、AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)]的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法 ,并应用于实际案例。方法利用曲拉通破坏细胞,以乙二胺四乙酸二钠盐二水合物络合细胞内砷形态化合物,超声水浴加乙腈沉淀蛋白进行样品前处理,采用Hamilton PRPX100阴离子分析柱,碳酸铵水溶液与超纯水作为流动相,对样品中砷形态化合物进行梯度洗脱后,采用ICP-MS分析样品中砷形态化合物。结果血液中砷形态化合物检测限为1.66~10 ng/mL,最低定量限为5~30 ng/mL,尿液中砷形态化合物检测限为0.5~10 ng/mL,最低定量限为5~30 ng/mL,日内、日间精密度的相对标准偏差不超过10%,且成功应用于3组案例。结论本研究建立了血液和尿液中常见6种砷形态化合物的分析方法,该方法适用于涉砷中毒案件的司法鉴定及砷剂治疗患者血液和尿液中砷形态化合物的检测。

污水中毒品分析方法研究进展

对污水的采集、前处理方法、分析技术以及毒品消耗量的计算方法进行了综述。近些年来,世界各地毒品使用量不断增加,带来了一系列的危害,因此监测毒品的使用情况就显得尤为重要。依靠调查问卷等传统监测方式会受到调查人口数量的限制,并造成时间的滞后性,这不仅可能导致低估毒品的使用率,而且还可能导致不正确的估计。而污水分析则是监测城市、地区或国家毒品使用情况的一种极有前途的方法。毒品及其代谢产物通过排泄进入污水,对污水中残留的毒品进行定量分析测定,再通过一系列的换算,即可获得该地区毒品的使用情况,具有普适性和实时性。

城市生活污水中新精神活性物质的监测研究进展

近年来,新精神活性物质(new psychoactive substance,NPS)作为第三代毒品迅速扩张,已经成为我国禁毒防控体系中的重要关注点。而污水分析作为目前禁毒领域的毒情监测新技术,是一种客观、实时、准确、便捷、有效的毒情监测方法,近些年逐渐应用于NPS的监测。本文对生活污水样品的采集、目标物稳定性研究、生活污水样品前处理、生活污水样品分析方法、目标NPS消耗量计算以及实际监测应用进行综述,以期构建污水中NPS监测体系,实时、准确掌握城市NPS使用信息,反映不同类型NPS的实际消费量以及短时间内的消费趋势,同时对其滥用发展趋势进行预测,对于打击NPS犯罪、服务和保障人民群众的人身安全以及维护社会稳定有着重要的意义。

血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3~200 ng/mL和5~400 ng/mL,检出限为0.85~1.31 ng/mL,定量下限为3.00~5.00 ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%~10%,提取回收率为85.3%~104%,基质效应为88.3%~117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。

浮法玻璃材料的LA-ICP-MS定量分析方法研究

目的建立浮法玻璃材料13种目标元素(~7Li、^(25)Mg、^(51)V、^(55)Mn、^(59)Co、^(85)Rb、^(88)Sr、^(90)Zr、^(137)Ba、^(139)La、^(140)Ce、^(178)Hf、^(208)Pb)的LA-ICP-MS定量分析方法,并考察目标元素的鉴别能力。方法采用激光剥蚀采样,电感耦合等离子体质谱分析,通过浮法玻璃样品指纹元素的配对比较分析,鉴别不同来源的玻璃样品。结果该方法检测限为0.02 mg/kg(Co)~2.27 mg/kg(Sr),定量限为0.05 mg/kg(Co)~7.55 mg/kg(Sr),准确度为90.16%(Hf)~103.02%(Sr),日间精密度为1.55%(Zr)~6.50%(Pb),日内精密度为2.30%(V)~7.56%(Ba);通过指纹元素的配对比较分析,成功鉴别超过88%的配对样品。结论所建立的LA-ICP-MS定量分析方法灵敏度高、精密度良好、简便快速、鉴别能力出色、对样品微损,适合法庭科学玻璃物证材料的分析与鉴别。

污水分析中直接进样法与固相萃取法的比较与应用

目的 将本课题组最新研发的测定污水中11种常见毒品及其代谢物的直接进样法与本课题组已发表固相萃取法的定量结果进行比较,以保证直接进样法定量结果的准确性,并对当前常见的污水前处理方法进行比较及应用探究。方法 选取3份已知浓度的添加污水样品及15份未知浓度的实际污水样品,使用两种方法进行样品前处理,并将检测到的相同目标物浓度之间的差异百分比进行计算。结果 两种方法的差异百分比范围为-13.76%~14.00%,这一差异值可被接受。结论 直接进样法可得到良好的定量结果并能满足污水分析的高通量分析要求,同时建议各实验室开发两种污水处理方法,对司法部门加快建设高水平的毒品实验室体系,推进禁毒科技创新具有重要意义。