高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱鉴定决明子化学成分

目的:建立高效、准确鉴定决明子中化学成分的液质联用方法。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,以甲醇-乙腈(21)混合溶液(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为35℃。根据决明子的一级和二级质谱图,对比对照品保留时间并结合文献,推测化合物可能的裂解途径和结构。结果:通过分析各组分质谱数据,共鉴别了17个化合物,包括7个萘并吡喃酮类化合物、7个蒽醌类化合物和3个萘酚类化合物,其中有决明子内酯龙胆二糖苷为首次从该植物中发现。结论:采用IT-TOF MS技术有利于新化合物的发现和鉴别,为中药化学成分、质量控制研究提供了新内容。

亲水作用色谱在天然产物分离分析中的应用进展

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式,近年来在药品、食品分析和代谢组学、蛋白质组学研究等领域受到广泛关注,尤其在天然产物极性成分中的研究应用明显增多。本文基于近年来国内外相关文献,对HILIC的固定相、流动相、分离机理及其在天然产物分离分析中的应用进行了综述和展望,并评述了其不足。

决明子萘并吡喃酮类对照提取物研究及其在决明子药材质量控制中的应用

建立以决明子萘并吡喃酮类对照提取物为对照的决明子药材质量控制方法,探讨对照提取物在中药质量控制中应用的可行性。采用色谱分离技术制备决明子萘并吡喃酮类对照提取物,以决明子苷B_2、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷及决明子苷C对照品为对照,对决明子萘并吡喃酮类对照提取物进行标定。以已知含量的对照提取物为对照,建立决明子药材HPLC含量测定方法,并与以对照品为对照的含量测定结果进行比较,结果表明,2种含量测定方法无显著差异。该结果为决明子萘并吡喃酮类对照提取物在决明子药材质量控制中的应用提供科学依据,为中药对照提取物替代单一对照品进行中药质量控制奠定基础,为中药质量控制提供新的研究思路和模式。

HPLC法测定决明子中3个萘并吡喃酮类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定决明子药材中决明子苷B2、红镰霉素龙胆二糖苷及决明子苷C三个萘并吡喃酮成分的含量测定方法。方法:采用Sunfire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温:35℃,以甲醇-乙腈(2∶1)混合溶液(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0m L/min,检测波长为278nm。结果:决明子苷B2、红镰霉素龙胆二糖苷及决明子苷C分别在0.004335-0.5352、0.006444-0.7956、0.005657-0.6984μg,呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.37%、98.89%和102.38%。含量测定结果显示不同来源的决明子饮片中3个成分含量差异较大。结论:本方法经方法学验证,可用于决明子药材的质量控制和评价。