芦根中脂溶性成分的分离与鉴定

目的研究芦根中的脂溶性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱以及制备液相色谱分离纯化,利用理化常数和核磁共振谱学方法鉴定结构。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,1)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,2)、大黄素甲醚(physcion,3)、胡萝卜苷(daucosterol,4)、β-谷甾醇(β-sitosterol,5)、香草醛(vanillin,6)、西米杜鹃醇(simiarenol,7)和3α-O-β-D-吡喃葡萄糖基南烛木树脂酚(3α-O-(β-D-glucopyranosyl)-lyoni-resinol,8)。结论化合物2、3、7、8为首次从芦苇属植物中分离得到。

柱前衍生高效液相色谱法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的 建立用苯甲酰氯与菝葜皂苷元进行柱前衍生化反应，以HPLC-UV法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量。方法 采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5pm），流动相为甲醇-水（体积比99：1），检测波长为230nm，流速为1．1mL·min^-1，柱温为33℃。结果 菝葜皂苷元质量浓度在0．20～4．00g·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996），平均回收率为98．3％（n=9），RSD为2．1％。结论 本法可用于菝葜皂苷元的定量分析。

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素（MCs）的方法。水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测。对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品。研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4%-100.1%,相对标准偏差均〈7%。方法的检出限为0.007-0.047μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求。本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定。

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物

采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法。甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析。采用Waters公司Atlantis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离。并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测。在选取的实验条件下,方法回收率在80.3%"97.7%之间,检出限0.015 ng/m^3,相对标准偏差小于15%,日内及日间测定精密度小于20%。本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求。

Phakellia属海绵次生代谢产物研究进展

海绵是目前海洋天然产物研究中最吸引人的海洋生物之一,海绵中含有丰富的、结构新颖的次生代谢产物,大多数具有显著的生理活性。Phakellia属海绵属于寻常海绵纲软海绵目小轴海绵科,种类较多,分布广泛,在国内外得到了广泛的研究。对近几十年来从Phakellia属海绵中分离鉴定的次生代谢产物进行了系统的归纳整理,这些化学成分主要包括环肽、生物碱、聚醚、萜类、甾醇、炔酸等种类,并对其药理活性进行了简单总结,对Phakellia属海绵的进一步研究开发具有一定的借鉴和指导意义。

水中9种微囊藻毒素的质谱分析

通过对离子源、毛细管电压等质谱条件的研究,建立了高效液相色谱-串联质谱分析水中9中微囊藻毒素的方法,并对特征母离子及子离子进行了解析。水样经过过滤,以高效液相色谱-电喷雾离子源正离子多反应模式进行检测。在0~50μg/L范围内9种微囊藻毒素具有良好的线性关系和回收率,相对标准偏差小于10%。方法的检出限（以3倍信噪比计）能够满足WHO及我国地表水体中关于微囊藻毒素控制标准的要求。