双模型介孔硅对亚甲基蓝和罗丹明B的吸附研究

采用溶胶-凝胶法制备了双模型介孔二氧化硅材料,以其为吸附剂探究用于亚甲基蓝和罗丹明B的吸附性能。通过XRD、TEM、N2吸附-脱附等对样品进行了表征。结果表明,双模型介孔二氧化硅呈现约为3 nm和31 nm两种孔径,对两种染料的吸附符合Freundlich等温吸附方程,其吸附动力学符合准二级动力学。吸附后,亚甲基蓝在p H为5、罗丹明B在p H为5~10的缓冲溶液中便于脱附,而且亚甲基蓝在无水乙醇体系中的脱附效果最优。双模型介孔二氧化硅作为吸附剂可重复再生使用。

双模型介孔硅固定化脂肪酶研究

以溶胶-凝胶法合成双模型介孔SiO_(2)材料,并以该材料为载体吸附固定化脂肪酶。通过BJH法孔径分析和XRD表征表明,制备的载体呈现出孔径约为3nm和30nm的硅基结构的特征。以考马斯亮蓝法考察固载率,当固定化时间为2h、缓冲溶液pH值为8、固载温度为40℃时,固定化脂肪酶的固载率最大,可达到72.9%。

一种铽配合物用于水溶液中二甲硝咪唑和四环素的检测

选用(1,1’:3’,1"-三联苯)-3,3",4’,5,5",6’-六羧酸(H6L)为配体,在溶剂热条件下,与Tb3+离子反应得到配合物[Tb(L)0.5(H2O)2]·7H2O(1)。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析、热重分析对该配合物的结构和组成进行了表征,同时,对其荧光性质进行了研究。结果表明:该配合物属于正交晶系,Cmca空间群,a=2.66161(7)nm,b=1.42103(4)nm,c=2.10988(6)nm。拓扑计算表明配合物1是一个新颖的(6,6)-连接的三维网络结构,符号为(48.66.8)(49.66)。该配合物具有强的荧光发射,可以快速检测水溶液中的二甲硝咪唑和四环素且灵敏度高、检出限低、可回收性好。通过实验和密度泛函理论相结合,揭示了荧光猝灭机理。

地方院校无机化学实验课程学习情况调查与分析

对学生学习现状的准确把握是促进课程改革,提升教学质量的基础。通过本次调查统计了学生对无机化学实验课程学习的基本情况,包括学习兴趣、学习目标、预习方式、预习效果、实验操作及学习效果,总结了学生在该课程学习中的主要问题和诉求,通过数据分析提出了实施无机化学实验课程有效教学的改进措施。

铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)高分子配合物的合成、表征与催化性质研究

合成出以乙二胺为核,马来酸酐为支化结构单元的马来酰胺树枝状高分子、高分子配体及其铜、锰、镍配合物,通过凝胶渗透色谱、红外光谱、紫外光谱、X-射线光电子能谱等对产物进行了结构表征,并就金属配合物对催化分解双氧水反应进行了研究。

顺式对叔丁基环己醇的合成及分离研究进展

概述了顺式对叔丁基环己醇的3种不同的合成方法:方法一是以对叔丁基苯酚为起始原料经加氢来合成顺式对叔丁基环己醇;方法二是以对叔丁基环己酮为起始原料经加氢或者强还原剂还原来合成顺式对叔丁基环己醇;方法三主要是目前顺式对叔丁基环己醇合成的新方法。同时总结了顺式对叔丁基环己醇的分离现状,分析了影响顺式对叔丁基环己醇工业化的多种因素,并对其合成及分离的发展趋势作了展望。

2-巯基-4,6-二甲基嘧啶锌(Ⅱ)配合物研究

本文合成了2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体(HL)及其锌(Ⅱ)配合物。通过元素分析、质谱分析(ESI-MS)、红外光谱、紫外光谱和DSC热分析对配体和配合物进行了表征,推测出配体和配合物可能的组成和结构。对绿豆、小麦、玉米的培养实验表明,10-4g/g浓度的锌(Ⅱ)配合物溶液对种子的生长有一定调节作用。

磁性氧化石墨烯固定化氯过氧化物酶及其在奥酸性蓝45脱色中的应用

以氧化石墨烯和Fe_3O_4为原料制备磁性氧化石墨烯,采用吸附法将氯过氧化物酶固定在磁性氧化石墨烯上,考察了固定化体系缓冲溶液p H值、固定化时间及反应温度对固定效果的影响.以氯过氧化物酶催化氧化奥酸性蓝45染料脱色反应为模型反应,探讨了固定化氯过氧化物酶的操作稳定性.实验结果表明,p H=3.5,反应15 min、反应温度15℃为固定化氯过氧化物酶的最佳催化条件;采用共沉淀法制备载体,加入的NH_4Fe(SO_4)_2·12H_2O与氧化石墨烯(GO)质量比为10.7∶1时,得到的磁性氧化石墨烯(TMGO)的酶固载量大于二者质量比为5.35∶1时得到的磁性氧化石墨烯(FMGO),这可能与FMGO氧化石墨烯表面的Fe_3O_4含量不足有关;与游离酶相比,固定化氯过氧化物酶表现出更好的酸碱稳定性、H_2O_2稳定性、热稳定性和储存稳定性,在35~50℃,聚集或堆积的磁性氧化石墨烯(TMGO)片层打开,导致固定化酶活损失率明显小于游离酶.重复使用5次后,TMGO-氯过氧化物酶(CPO)的相对活性仍然保持在60%以上.

2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与其钴(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了2位杂原子取代的2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体及其钴(Ⅱ)固态配合物,通过紫外光谱分析、红外光谱分析、DSC差热分析、元素分析,推测出配体和配合物可能的组成和结构。

氯过氧化物酶催化降解环境激素西维因的研究

西维因作为一种广谱型农药因其毒性会产生"三致"效应,以氯过氧化物酶作为催化剂氧化降解环境激素西维因。实验探讨得出氯过氧化物酶对西维因的最佳降解条件为:双氧水浓度0.15 mmol·L^(-1)、酶用量0.008μmol·L^(-1)、pH值为2.75、反应时间20 min、氯离子浓度为2.5×10^(-4)mol·L^(-1)。对西维因降解产物进行液质联用分析,证实底物大分子降解后生成小分子。氯过氧化物酶作为催化剂降解西维因是一种较为绿色环保、简单快速的方法。

学生自我评价在无机化学实验教学中的应用

无机化学实验课程实践性较强。在教学过程中引导学生有针对性地进行自我评价,发挥学生自我评价的课堂导向和激励作用,从而达到对学生的实验操作进行规范性的调控功能。学生正确理解并在实验课程中创造性地进行自我评价,提高了学生的自我评价意识,培养了学生的自我管理能力。

核-壳型Fe_(3)O_(4)@Au定向固定葡萄糖氧化酶研究

以核-壳型结构的Fe_(3)O_(4)@Au微粒为载体,采用亲和素-生物素系统对葡萄糖氧化酶的固定化进行研究。表征结果表明,固定化酶呈现不规则圆球形,直径为80~180 nm左右。通过单一因素实验,探讨出葡萄糖氧化酶固定化的最优条件:磷酸盐缓冲溶液pH为4、固定化时间为40 min、固定化温度为30℃。游离酶与固定化酶的存贮稳定性表明,固定化葡萄糖氧化酶显示了更好的稳定性,可能与固定酶结构中存在的笼状结构有关。

有序介孔硅对苯胺蓝染料吸附脱色研究

以十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯为原料制备出一种介孔硅材料,并将材料以吸附法用于苯胺蓝溶液脱色。通过透射电子显微镜、N_2吸附-脱附分析对介孔硅材料进行了表征,结果表明实验成功制备出具有有序介孔结构的纳米硅材料。介孔硅材料以吸附法进行脱色试验,探讨苯胺蓝吸附条件结果显示:苯胺蓝初始浓度为2.0×10^(-3)mmol·L^(-1)、溶液pH值为3.0、温度为20℃、介孔硅材料用量为10.0 mg、搅拌时间为30 min时吸附效果可达到最佳,吸附率为95.1%。

无机实验基本操作教学中自我管理能力的培养

结合无机化学实验基本操作教学的特点,以培养和提高学生的自我管理能力为导向,提出目标驱动、自我驱动、教学驱动、评价驱动的“四驱动”教学方案并在实验基本操作教学中进行实践运用。以溶液配制实验基本操作教学为案例,结合“四驱动”教学的实施,探讨在无机化学实验基本操作教学中提升学生自我管理能力培养的具体策略。

反-5-丙基-2-(4'-溴-苯基)-四氢吡喃的合成

以对溴苯甲酸为起始原料,经酰化后生成酰氯,酰氯与N,O-二甲基羟胺盐酸盐反应生成酰胺,再与氯乙烯基镁反应生成α,β不饱和酮。同时,正戊醛与二正丙胺反应生成烯胺。α,β不饱和酮与烯胺经迈克尔加成反应生成分子内醛酮,分子内醛酮经关环反应、乙醇重结晶可得到色谱纯度99.5%以上的反-5-丙基-2-(4'-溴-苯基)-四氢吡喃。

Pd(PPh_3)_4催化Suzuki偶联反应合成4-溴-2-氟-联苯

以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了色谱纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,反应体系中氧气的存在是导致硼酸自偶副产物产生的主要原因;Pd(PPh3)4催化剂及过量的苯硼酸均会导致三联苯副产物的产生。

地方高校无机化学课堂渗透能力培养探讨

针对地方高校特点,在无机化学的教学中着眼于理论教学遵循认知发展规律,重点讨论了如何培养学生的感知能力、思维能力、记忆能力、自学能力、创新能力等综合素质,全面提高教学质量和教学效率,促进综合发展型人才的培养。

Suzuki偶联反应合成4'-乙基-2,3-二氟-1,1'-联苯

以2,3-二氟苯硼酸和4-乙基溴苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了纯度99.5%以上的液晶中间体4'-乙基-2,3-二氟-1,1'-联苯,目标化合物进行了1HNMR、13CNMR、IR及GC-MS表征。考察了催化剂、溶剂体系、碱的用量、温度及环境对反应的影响,确定了最佳反应条件。

反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷的新合成方法

以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因,并对Kochi反应的机理进行了推测。

氯化氢催化酯化反应合成2-氯异烟酸甲酯

以2-氯异烟酸为起始原料,在氯化氢催化下和甲醇经酯化反应合成纯度98.5%以上的医药中间体2-氯异烟酸甲酯,收率77.7%。目标化合物进行了1 H NMR、IR和GC-MS表征。条件实验表明:当氯化氢浓度为26%,反应温度为40℃,反应时间为3h时,反应效果最佳。探讨了2-甲氧基异烟酸甲酯副产物产生的原因,并对副产物产生的机理进行了推测。