在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定血液中9种局部麻醉药

利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉剂的成分,以确定案件的性质,为案件办理提供科学依据。局部麻醉药的测定方法有气相色谱法[3]、气相色谱-质谱法[4]、高效液相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]、毛细管电泳法[7]和电化学法[8]等。

ICP-MS测定丁酸氯维地平脂肪乳注射液中12种元素的迁移量研究

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP－MS）法并测定丁酸氯维地平脂肪乳注射液的包装材料向注射液中12种元素的迁移量。方法碳化－氧化法消解，采用内标法，建立ICP－MS方法测定丁酸氯维地平脂肪乳注射液中12种元素的迁移量。结果各元素线性关系良好（ r＞0．9995），方法准确度、精确度和稳定性均达到要求。加标回收率分别在81．3％～119．0％之间。结论所选择的包装材料与丁酸氯维地平脂肪乳注射液具有较好的相容性，其向注射液中迁移的元素有Na、K、Sb和Ba，迁移量符合要求。

在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药

建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱（On-line SPE/LC-LIT/MS）分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水（均含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离（ESI）正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测（SRM）和连续反应监测（CRM）。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好（权重因子1/X）,相关系数为0.994 3～0.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.1～5 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.1～5 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%～114.5%,相对标准偏差（n=4）为0.5%～7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。

雨石,用作品说话的艺术家——榜书、小楷、铁线篆、篆刻四大亮点

凡能在书法史上留下姓名,作品流传下去的,没有一位不是功底深厚的,雨石就是其中的一位。

高效离子交换色谱-电化学检测法测定米卡芬净原料中盐酸羟胺

目的:建立高效阳离子色谱-电化学法测定米卡芬净原料中残留的盐酸羟胺的方法。方法:以IonPac CS16(250 mm×5 mm)色谱柱进行分离,采用100 mmol·L-1甲磺酸溶液为淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 ml·ml-1;柱后中和试剂为500 mmol·L-1氢氧化钠溶液,流速为0.3 ml·min-1。采用电化学检测器进行检测,电极材料为金电极,参比电极为pH-Ag/AgCl复合电极,电位波形为氨基酸六电位,柱温30℃,进样体积25μl。结果:羟胺与供试品主峰的分离度良好,羟胺在0.004 2~4.2μg·ml-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),检出限(LOD)为0.06 ng。结论:该方法操作简单、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于米卡芬净中痕量羟胺残留的检测。

高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素农药中游离氨基葡萄糖

建立了采用高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素母药及水剂中游离氨基葡萄糖含量的方法。以DionexAminoTrap Column(氨基捕获柱)和DionexCarboPac PA100阴离子交换柱为分离柱,用17 mmol/L的氢氧化钠溶液洗脱目标物游离氨基葡萄糖,200 mmol/L的氢氧化钠溶液冲洗氨基寡糖素,流速为1.0 mL/min,总分析时间为30 min。在最优分离条件下,可消除氨基寡糖素对氨基葡萄糖的干扰,氨基葡萄糖的检出限可达到0.01 mg/L(S/N=3),标准线性范围为0.02~10 mg/L,相关系数为0.9999。对市售的氨基寡糖素母药及水剂进行检测,3次平行样品相对标准偏差小于1.9%,添加回收率在90%~99%之间,检测结果准确可靠。该方法可用于氨基寡糖素母药及水剂中游离氨基葡萄糖的检测,对氨基寡糖素农药质量判断具有一定指导意义。

顶空固相微萃取与气质联用法同时快速检测尿样中14种常见滥用药物

建立了一种可以同时测定尿样中14种常见滥用药物的顶空固相微萃取（HS／SPME）和气相色谱质谱联用（GC／MS）的方法。样品调节至碱性并用NaCl溶液饱和后用HS／SPME萃取，以3-苯基-1-丙胺和SKF525。为内标，萃取纤维为65μm聚二甲基硅氧烷（PDMS），气质联用选择离子检测（GC／Ms／SIM）。尿样中14种常见滥用药物在各自相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数R为0．9955～0．9996，检出限（S／N=3）为0．2～4．6ng／mL，回收率的相对标准偏差为2．2％～9．7％。方法已应用于常见毒品的快速定性定量分析，且能扩展至其他生物样品的检测。

气相色谱/质谱联用法鉴定人和大鼠肝微粒体中安定代谢物

采用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)鉴定安定在女性混合和Wistar大鼠肝微粒体中的代谢产物,推测安定在女性混合和大鼠肝微粒体中可能的代谢途径。在女性混合和Wistar大鼠肝微粒体中37℃恒温孵育48 h,固相萃取(SPE)净化提取,GC–MS(EI)检测。女性混合和Wistar大鼠肝微粒体中均可代谢生成6-氯-4-苯基喹唑啉、6-氯-2-甲基-4-苯基喹唑啉、2-甲氨基-5-氯-二苯甲酮、6-氯-4-苯基-2(1H)-喹唑啉酮、6-氯-1,4-二氢-1-甲基-4-苯基喹唑啉、去甲安定和6-氯-1,2-二氢-1-甲基-2-氧-4-苯基喹唑啉7种代谢物;此外,女性混合肝微粒体中检出替马西泮,而Wistar大鼠肝微粒体中检出5-羟基苯基安定。推测了安定在女性混合和Wistar大鼠肝微粒体(细胞色素P450酶系或者CYP450)中氧化、去甲基化等主要代谢途径和代谢特点,为进一步研究其代谢和代谢酶奠定基础。

在线固相萃取-离子色谱法测定再造烟叶浆料中的17种有机酸

为测定再造烟叶浆料中有机酸的浓度,利用过滤、离心、在线固相萃取净化和浓缩样品,通过离子色谱阀切换、二元梯度泵清洗再生净化柱,高压泵分离AS11-HC离子色谱柱中的有机酸,建立了同时测定再造烟叶浆料中17种有机酸的在线净化离子色谱法。结果表明:①17种有机酸在0.5~10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.400μg/mL,定量限为0.010~0.900μg/mL。②在2、4、6μg/mL 3个加标水平的平均回收率为90.5%~117.1%,相对标准偏差为0.4%~4.4%。17种有机酸日内、日间测定结果的变异系数分别在0.59%~2.57%、0.72%~4.80%之间。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于再造烟叶浆料中有机酸的测定。

离子色谱-电导检测法测定左乙拉西坦中四丁基溴化铵残留

建立了左乙拉西坦原料药中痕量四丁基溴化铵测定的离子色谱方法。以Dionex IonPac CS17阳离子交换色谱柱为分析柱,15 mmol/L甲磺酸溶液-乙腈淋洗液,流速为1.0 mL/min,抑制型电导检测器。样品基质及常见阳离子对测定无干扰,四丁基溴化铵质量浓度在0.5~20 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,定量限(LOQ)为0.5 mg/L,检出限(LOD)为0.15 mg/L,加标回收率为98.0%~103.7%。方法可用于左乙拉西坦原料药中痕量四丁基溴化铵的检测。