高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12新方法的研究

通过试验验证,以磷酸盐缓冲液+甲醇=7+3(V+V)为流动相,在361 nm波长下对饲料及饲料添加剂中维生素B12进行检测。结果表明,本方法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12前处理简单,线性良好,相关系数达到0.999 9,稳定性好,出峰时间和峰面积的相对标准偏差均低于0.5%,回收率达到90%~120%之间,最小检出限为0.05 mg/kg,检测结果准确,和国标检测数值的相对偏差均在满意范围内。

QuEChERS-高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚新方法的研究

采用QuEChERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚主成分含量。方法前处理技术为1%乙酸溶液+乙腈=1+1(v+v)作为流动相,以Hypersil GOLDTM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分离柱,样品通过50%乙腈水溶液提取,样品溶液经过C18和硅酸镁吸附材料净化,净化液在波长275 nm处进行测定。结果表明,本法在不同样品中的加标回收率为香芹酚92.4%~101.5%,百里香酚92.9%~98.7%;精密度(n=6)为香芹酚1.4%~4.8%,百里香酚为1.7%~4.5%;两种物质检出限均为0.1 mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。方法回收率高,精密度满足要求,稳定性好,为牛至香酚含量的测定提供了数据支撑。

高效液相色谱法同时测定牛奶中阿苯达唑、氟苯达唑、噻苯达唑及4种代谢物残留量

本研究建立了能同时测定牛奶中阿苯达唑、氟苯达唑、噻苯达唑及4种代谢物残留量的高效液相色谱定量分析方法。样品用10mL乙腈提取,取5mL提取液氮气吹干后,用10%盐酸溶液溶解,用C18固相萃取柱净化,净化液注入高效液相色谱仪,经C18反相色谱柱分离后,在紫外波长292nm处进行测定,外标法定量。结果表明,7种化合物在0.05~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;噻苯达唑检出限为0.025mg/kg,定量限为0.10mg/kg,5-羟基噻苯达唑等6种化合物检出限为0.05mg/kg,定量限为0.20mg/kg;7种化合物的加标回收率在68.9%~94.5%之间,日内变异系数在0.7%~3.4%之间,日间变异系数在1.5%~4.8%之间。本研究实现了牛奶中3种广谱驱虫类药物及其4种代谢物的准确定量分析,方法检出限低,回收率高,稳定性良好,填补了测定牛奶中广谱驱虫类药物液相色谱方法的空白。

生活饮用水中六六六、滴滴涕、六氯苯测定方法的优化

文章综合现有国标中关于六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和六氯苯(HCB)测定方法,在此基础上,通过改变取样量、萃取剂量、分离程序等进行方法优化和验证,采用时间定性,外标法定量。实验结果表明,利用InertCap 5石英毛细管柱、电子捕获检测器进行测定,在0.025~0.5μg/L添加水平下,六六六、滴滴涕、六氯苯9种物质的平均回收率为92.5%~104.3%,相对标准偏差为0.9%~4.5%,方法检出限为0.01~0.04μg/L。优化后的方法具有试剂用量少,操作简单、快速,灵敏度、回收率、精密度和准确度高等优点,具有实用价值。

离子交换色谱-茚三酮柱后衍生法同时测定绿茶饮料中39种游离氨基酸

建立了离子交换色谱—柱后衍生法测定绿茶饮料中39种游离氨基酸的分析方法。样品经过样品稀释剂稀释,经过磺酸型阳离子交换色谱柱分离,茚三酮柱后衍生,通过调节流动相比例和柱温温度,达到最好的分离效果。结果表明39种游离氨基酸均得到了较好的分离,在摩尔浓度1~100nmol/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,其中肌氨酸、β-氨基丙酸、β-氨基异丁酸、肌肽、鹅肌肽、乙醇胺、磷-乙醇胺等7种游离氨基酸的检出限为10μg/L,定量限为30μg/L,其余32种游离氨基酸的检出限为1μg/L,定量限为3μg/L;加标回收率在74.0%~101.7%,RSD%(n=6)在0.30%~4.8%,满足检测要求。方法前处理简单易操作,实用性强,适用于绿茶饮料中39种游离氨基酸的检测。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种氨基酸

试验旨在建立检测饲料中16种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS)方法。采用C18反相色谱柱进行组分分离,以0.1%甲酸水和甲醇按梯度洗脱程序进行洗脱,优化色谱条件和质谱参数。结果表明,16种氨基酸在0.01~50.00μmol/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9910,检出限为1~10 ng/g,定性重复性为0.02%~0.12%,定量重复性为0.11%~0.94%,回收率为97.3%~104.0%。在不同种类的样品测试中,该方法与国家标准方法的相对偏差均小于5%,结果准确可靠。试验方法检测效率高、灵敏度高、回收效果良好、定性和定量准确,能够满足饲料中16种氨基酸的常规检测。

饲料中铬的测定方法改进试验

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,用不同浓度硝酸、盐酸消解样品结果比较,结果表明,经消解样品中铬能更充分溶出,不同酸溶液对样品消解有明显差异,50%盐酸-50%硝酸混合消解体系消解测定数据稳定,且回收率在95%~106%。

固相萃取柱净化法测定饲料中喹烯酮的应用

为了建立简单、快捷、低成本的高效液相色谱法测定饲料中的喹烯酮,本文验证了ALN、HLB、C18三种不同的固相萃取柱对饲料中喹烯酮的净化效果,试验结果表明,三种固相萃取柱中HLB和C18对喹烯酮有保留,ALN对喹烯酮不保留,但可以保留样品中的部分杂质,而且ALN对目标物的分离效果最好;加标试验中ALN萃取柱加标回收率达到98%~106%,回收效果理想,而HLB萃取柱三组加标回收率均低于80%,回收率偏低,C18萃取柱三组加标回收率均高于109%,回收率偏高。因此三种固相萃取柱均可用作饲料中喹烯酮的筛查,效果为ALN优于C18优于HLB。

超高效液相色谱-串联质谱法结合固相萃取净化测定牛奶中阿苯达唑及其主要代谢物残留量

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全。牛奶样品经过1%乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮气吹干,用碳酸盐缓冲溶液溶解后,使用C_(18)固相萃取柱净化。将净化液注入超高效液相色谱系统,经C18反向色谱柱分离,以可加热电喷雾离子源(H-ESI)正离子扫描模式下多反应监测(MRM),以浓度和峰面积外标法定量。结果表明,3种目标化合物的线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9987,检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在90.8%~101.2%之间,日内及日间变异系数均≤2.14%。本研究填补了牛奶中ABZ及其代谢物检测方法的空白,实现了牛奶中3种目标化合物的准确定量分析,为牛奶及其制品的质量监测提供了理论和技术支撑。

常规水解法和氧化水解法对饲料及饲料原料中含硫氨基酸测定结果的比较分析

试验利用GB/T 15399-1994中氧化水解法和GB/T 18246-2000中的常规水解法两种前处理方法对饲料及饲料原料中含硫氨基酸进行测定。结果表明,氧化水解法稳定性好,回收率高,胱氨酸的回收率为96.4%,蛋氨酸的回收率为102.9%。

饲料中铅砷铬镉含量的测定ICP-MS法

本方法为了填补饲料多元素测定的空白,采用ICP-MS测定饲料中铅砷镉铬的含量,同时开展包括样品前处理方法、测定条件的选择等试验环节和方法性能指标的研究,包括方法的检出限、定量限、线性范围、精密度、特异性、准确度及方法对比试验等。结果表明ICP-MS法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料中铅砷铬镉样品的测定。通过对前处理过程的优化和仪器参数的修正,ICP-MS方法的检出限定量限满足饲料铅砷铬镉的测定。

分光光度法测定饲料添加剂叶酸含量的方法研究

本研究基于《天津药学》中紫外分光光度法叶酸片含量测定,又根据叶酸在碳酸钠稀溶液中溶解并比较稳定的特性,研究出的一种用紫外分光光度计法测定饲料添加剂中叶酸含量的方法。饲料添加剂叶酸经0.1mol/L碳酸钠溶液溶解,用磷酸盐缓冲液适当稀释后,以磷酸盐缓冲液作为参比,使用分光光度计在281 nm处进行测定,在标准曲线上查得叶酸含量。结果表明,方法在10~400μg范围内线性良好,相关系数R2=1.0000,日内变异系数为0.7%,日间变异系数为0.9%,已知质控样品含量为96.4%,实测结果为96.3%,回收率为99.9%。本方法具有良好的稳定性,且简单、快速、准确,能够为饲料添加剂叶酸含量的测定提供有力的数据和技术支撑。

饲料中称样量对铬测定的影响

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,称取不同样品、不同梯次称样量结果进行比较,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6 g试样,石粉称取3 g样品,测定结果最接近于实际值。不同称样量样品所测结果有明显差异,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6g测定数据稳定,石粉称取3g测定效果最好,与实际值偏差较小,且回收率为97%~102%。

饲料标签常见问题及分析讨论

文章为给饲料标签的安全使用提供参考根据在实际饲料标签的检测工作中发现存在的问题,将具体问题进行分类汇总,分析出现问题的原因并进行讨论分析。

2016年陕西省生鲜乳质量安全抽查结果探讨

从乳蛋白率、乳脂率、体细胞数、菌落总数等4项指标分析探讨陕西省2016年10月生鲜乳抽查结果,并与GB19301-2010《食品安全国家标准生乳》和国家优质乳工程指标进行比较,结果表明,陕西省生鲜乳质量安全水平创历史新高。生鲜乳4项指标与国标相比,合格率达到93.5%,其中体细胞数明显低于美国的标准,表明陕西省奶牛整体健康状况良好;与优质乳工程指标相比,26.2%的样品达到特优级,17.8%的样品达到优级标准,两项合重比占44.0%,表明陕西省44.0%的生鲜乳已进入全国优质乳级别;12.1%的良级乳和18.2%的合格级乳,两项合重比占30.3%,表明30.3%的生鲜乳进入了全国正常乳系列。该结果不仅客观评价了陕西省生鲜乳质量安全状况,而且为国家标准的制订和政府监管提供了数据支持和宏观决策依据。

气相色谱法测定饲料中丙酸和丙酸盐含量前处理方法的优化

为建立一种简便的气相色谱法测定饲料中丙酸及丙酸盐含量前处理方法。采用硫酸溶液酸化试样,乙酸乙酯萃取,石英毛细管柱(TG-WAXMS,0.25 mm×30 m×0.25μm)分离,FID检测器检测的方法。结果表明:方法的线性范围为11~450μg/ml(R^2=0.9999),方法检出限为0.68 mg/kg,平均回收率为90.8%~104.1%,相对标准偏差为0.99%。优化后的前处理方法,具有称样量和试剂用量少,操作简单、快速、灵敏度、回收率、准确度和精密度高等优点,能够满足大批量快速准确的检测饲料中丙酸和丙酸盐含量,有实用价值。

快速样品处理技术结合高效液相色谱法测定水果和蔬菜中除虫脲

建立了快速样品处理技术结合高效液相色谱法测定水果和蔬菜中除虫脲残留量的分析方法。样品经乙腈提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷、碳石墨黑、无水硫酸镁和C_(18)填料净化后,以乙腈-水(体积比为55∶45)作为流动相,用C_(18)反相色谱柱分离,检测波长为257 nm,以色谱峰面积外标法定量。结果表明,该方法在不同基质样品中加标回收率为87.8%~110.0%,检出限为0.05~0.06 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于3.0%(n=6),满足水果和蔬菜中除虫脲残留量的日常监测要求。

原子吸收光谱法测定镉方法改进

本实验采用原子吸收分光光度计测定饲料中镉的含量,配合饲料、浓缩饲料干灰化后添加10mL 6mol/L盐酸溶液消解,矿物质原料、预混合饲料直接添加10mL 6mol/L盐酸溶液消解,结果表明饲料样品用盐酸溶液消解结果稳定。回收率在97%~102%之间,且RSD≤5%。