超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鳗鱼中阿维菌素类农药残留

建立了同时快速测定鳗鱼中阿维菌素（AVB），多拉菌素（DOR），依维菌素（IVR）的超高效液相色谱一串联四极杆质谱法（UPLC-MS／MS）。样品用乙腈提取、浓缩，经碱性氧化铝小柱净化，采用电喷雾离子源，以正离子检测方式进行质谱分析，4．2min完成这3种农药残留分析。结果表明，上述3种阿维菌类农药的标准曲线在0．5～20ug·kg^-1范围内线性良好，相关系数（r）均大于0．99，平均回收率为85．9％～94．4％，相对标准偏差（RSD）均小于8％（n=6），对阿维菌素、多拉菌素、依维菌素的定量限（S／N≥10）分别为0．43、o．48和0．32ug·kg^-1。

气相色谱-质谱法测定水产品中硫丹和毒死蜱的残留量

提出了气相色谱四极杆质谱法测定鳗鱼中硫丹和毒死蜱农药残留量的方法。样品以乙酸乙酯为提取剂,经浓缩、净化、氮气吹干后用正己烷溶解,采用气相色谱-质谱负化学电离源方式进行选择离子扫描测定。各标准曲线线性范围为0.2～10.0μg·kg-1,回收率为81%～95%;测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留

建立了同时快速测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩和净化,用流动相溶解,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在3.2min内完成呋线威和溴氰菊酯的定量分析。结果表明:呋线威和溴氰菊酯的标准曲线在0～10μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9995;在1、5和10μg/kg添加水平条件下,呋线威和溴氰菊酯的加标回收率分别为83.4%～91.7%和85.6%～95.7%,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=6);本方法对呋线威和溴氰菊酯的定量限分别为0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10)。

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取，经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解，用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下，14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内，孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998；在2、25、100μg/kg添加水平条件下，孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％，测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）；该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠，其灵敏度符合法规要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量

目的：建立用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法。方法：先用甲醇/水（1：1）混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果：4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg。在0.5-10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r〉0.99,回收率为77%-111%,相对标准偏差在7.52%-16.59%。结论：本方 法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析。

高效液相色谱-串联质谱联用测定鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

应用高效液相色谱与串联质谱联用技术测定了鳗鱼中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物（LMG,LCV）的残留量。样品用乙腈提取后,经脱脂、浓缩及净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解后,通过Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,用氘代孔雀石绿及氘代无色孔雀石绿作内标参比定量。结果表明：对MG、LMG、CV、LCV四种化合物在0.1-10.0μg·L^-1范围内均呈线性关系,在0.5μg·kg^-1及2μg·kg^-1的标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在86.5%-91.8%之间,方法的检出限为0.1μg·L^-1（对MG及LMG）和0.5μg·L^-1（对CV及LCV）,测定结果的相对标准偏差（n=7）≤7%。

高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星等药物残留

论述了高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩、净化,用流动相溶解。高效液相色谱荧光检测器测定。各标准曲线线性范围为0.005～1.000mg·kg-1,回收率为86.2%～92.3%,检出限分别为1,2,2μg·kg-1。

鳗鱼中氯霉素残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了快速测定鳗鱼中氯霉素药物残留的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品添加同位素内标后，经1％HCl水解，乙酸乙脂提取、净化、流动相溶解，通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C18色谱柱分离，以串联质谱在多反应监测（MRM）模式下测定，在2min内完成氯霉素的定量分析。结果表明：氯霉素在0．02—1．0μg／kg浓度范围内线性良好，相关系数（r）为0．9965；在0．05、0．1、0．5μg／kg添加水平条件下，氯霉素加标回收率为86．6％-92．5％，相对标准偏差（RSD）均小于7％（n=5）；本方法对氯霉素检出限和定量限分别为0．003μg／kg和0．011μg／kg。

孔雀石绿等染料物质残留检测过程中实验室污染的来源分析

为了分析孔雀石绿等残留检测过程中实验室污染的来源,本研究应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了常用实验室用品中孔雀石绿、无色孔雀石绿、结晶紫、无色结晶紫、亚甲基蓝的含量。纸样品用乙腈直接提取;笔样品采用书写痕迹后再用乙腈提取,UPLC-MS/MS定量测定。结果表明:在纸样品中,除了实验滤纸外,其它纸样品(如A4打印纸、报纸、标签纸等)均含有一定水平的目标物;笔样品中,除了铅笔2H、中性笔135012蓝、中性笔2180蓝色外,其它笔样品(如圆珠笔、记号笔、签字笔、水笔等)含有一定水平的目标物。为了降低实验室目标物污染风险,本文还对样品处理前和处理中的各个环节需要注意的问题做了较为详细的分析。本研究结果将有利于建立有效预防体系从而尽量避免样品在该类物质残留检测中的实验室本底污染和假阳性结果。

三个重要问题

在这个世界上．什么人最重要？什么事最重要，什么时间做事最重要？一个最为普通的老人蛤了我们答案在这个世界上．最重要的人就是目昆前需要你帮助的人，最重要的事就是马上去做，最重要的时间就是当下，一点不能拖延。简单平凡的话语中却折射出伟大的真理，我们整天苦思冥想的其实就在我们的平凡生活中，很多远大的理想暂时无法去实现，很多大事我们暂时没有能力去做，那就把眼前的事情做好，育再多的想法不付诸行动，一切都能成为空谈。这些都是读（论语）让我领略到的智慧。