脑电波定量指数、MRS影像学DLPFC代谢物指标与抑郁症严重程度的相关性及联合检测对抑郁症疗效的预测价值

目的探讨脑电波定量指数C3、T3、FP1、F3、F7各频段的(δ+θ)/(α+β)值及磁共振波谱(MRS)影像学双侧背外侧前额叶皮质(DLPFC)代谢物指标的胆碱(Cho)/肌酸(Cr)、N-乙酰天门冬氨酸(NAA)/Cr、肌醇(MI)/Cr比值与抑郁症严重程度的相关性及联合检测对抑郁症疗效的预测价值。方法选取郑州市第八人民医院2022年1月至2023年1月收治的236例抑郁症患者作为抑郁症组,依据病情严重程度分为轻、中、重度抑郁,另选同期236例健康体检者为对照组,均进行定量脑电图检查与MRS检查,比较两组脑电波定量指数C3、T3、FP1、F3、F7各频段的(δ+θ)/(α+β)值及MRS-DLPFC代谢物Cho/Cr、NAA/Cr、MI/Cr比值,分析各指标与抑郁症患者严重程度的相关性及各指标联合检测对抑郁症疗效的预测价值。结果抑郁症组各频段(δ+θ)/(α+β)值均高于对照组,轻度抑郁患者各频段(δ+θ)/(α+β)值<中度抑郁<重度抑郁(P<0.05);抑郁症组双侧DLPFC代谢物NAA/Cr低于对照组,Cho/Cr高于对照组,轻度抑郁患者NAA/Cr>中度抑郁>重度抑郁,轻度抑郁患者Cho/Cr<中度抑郁<重度抑郁(P<0.05);抑郁症严重程度与各频段(δ+θ)/(α+β)值、双侧Cho/Cr呈正相关,与双侧NAA/Cr呈负相关(P<0.05);有效抑郁症患者各频段(δ+θ)/(α+β)值、双侧Cho/Cr均小于无效患者,双侧NAA/Cr大于无效患者(P<0.05);脑电波定量指数各频段(δ+θ)/(α+β)值及MRS-DLPFC代谢物Cho/Cr、NAA/Cr联合检测预测抑郁症患者疗效的AUC为0.900。结论脑电波定量指数各频段(δ+θ)/(α+β)值及MRS-DLPFC代谢物Cho/Cr、NAA/Cr均与抑郁症患者严重程度密切相关,且联合检测对抑郁症疗效具有较高的预测价值。

HPLC-MS/MS法测定补肾壮阳类药品或保健品中非法添加羟基豪莫西地那非的研究

目的:建立准确、灵敏的甄别补肾壮阳类药品或保健品中非法添加壮阳类化学成分的方法。方法:采用HPLC法、HPLC-MS/MS法对补肾壮阳类药品或保健品中的羟基豪莫西地那非进行测定。结果:在从市场上抽样的26种补肾壮阳类药品及保健品中,有1个品种检测到添加了一种新型西地那非同系物-羟基豪莫西地那非,该化学成分国内尚未见报道。结论:所建立的方法准确、专属性强,可作为分析非法添加物-羟基豪莫西地那非的有效检测方法。

藏药螃蟹甲HPLC指纹图谱研究

目的:建立螃蟹甲药材的HPLC指纹图谱,用于螃蟹甲的品质控制及产地鉴别。方法:采用高效液相色谱法对拉萨、昌都、林芝、那曲、山南、乃东、错那等产地的10个螃蟹甲药材进行HPLC图谱的比较。结果:以14个共有峰为评价指标,并对其中的4个色谱峰进行了指认,HPLC分析色谱条件的精密度、稳定性、重复性良好。结论:本方法各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求,可用于不同产地螃蟹甲药材的指纹图谱的测定和质量评价。

藏药螃蟹甲的化学成分研究

目的:研究螃蟹甲地上部分的化学成分。方法:乙醇提取,氯仿、正丁醇依次萃取,硅胶柱层析分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为8-乙酰山栀苷甲酯(8-ace-tylshanzhiside methyl ester)(1)、山栀苷甲酯(shanzhiside methyl ester)(2)、糙苏素(phlomiol)(3)、果糖丁苷(4)、sesamoside(5)、pulchelloside-Ⅰ(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside)(7)、胡萝卜苷(daucosterol)(8)。结论:上述化合物均为首次从螃蟹甲地上部分中分离得到。关键词螃蟹甲;

三九胃泰颗粒的质量标准研究

目的:建立三九胃泰颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别方中黄芩、白芍、九里香;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:在TLC色谱中可检出黄芩、白芍、九里香的特征斑点,清晰,易于观察;黄芩苷在0.21～5.13μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.7%,RSD=1.1%(n=6)。结论:方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。

藏药萝卜秦艽挥发油成分的GC-MS分析研究

目的研究萝卜秦艽块根的挥发油化学成分。方法采用气相色谱-质谱联用仪对萝卜秦艽块根的挥发油成分进行了分析研究。结果从分离出的30多个峰中鉴定出其中27个化合物,并以全部峰面积作为100%,利用归一化法计算出各组分在挥发油中的相对含量。结论萝卜秦艽块根中挥发油的主要成分为烷烃类和有机酸及其酯类化合物,其中十六烷酸、油酸、亚油酸等成分含量较高。

复方夏枯草膏质量标准研究

目的建立复方夏枯草膏的质量标准。方法采用薄层色谱法,对夏枯草、甘草、玄参进行定性鉴别。采用反相高效液相色谱法测定制剂中迷迭香酸的含量,以甲醇-0.1%三氟乙酸(40∶60)为流动相,检测波长为330 nm。结果薄层色谱法专属性强、阴性无干扰。迷迭香酸在0.049 9～0.998 0μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.99%(RSD=1.11%)。结论本方法简便、准确、稳定,且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。

枳壳及其制剂归芎养骨合剂的质量标准探讨

目的:探讨枳壳及其制剂归芎养骨合剂现行质量标准。方法:采用薄层色谱法及HPLC法,分别对归芎养骨合剂中的枳壳及药材枳壳进行定性鉴别。结果:药材及制剂现行标准中的薄层色谱鉴别均易产生假阳性结果,不能准确地对枳壳进行定性鉴别,采用HPLC法进一步验证,结果显示,制剂中未检出柚皮苷,所收集3批枳壳均不含有其指标性成分柚皮苷及新橙皮苷。结论:建议枳壳及其制剂的质量标准增加HPLC鉴别项,从而可以更加快速、准确、有效地对目前市场上植物来源品种繁多的枳壳药材、饮片及其制剂进行监管。

天麻中天麻素含量的测量不确定度评定

目的:建立天麻中天麻素含量的测量不确定度评定方法。方法:采用HPLC法测定天麻素的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度。结果:天麻中天麻素含量测定结果为(0.556±0.013)%(k=2)。结论:本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于天麻中天麻素含量的不确定度评定。

复方感冒灵胶囊质量标准研究

目的:建立复方感冒灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法,对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对马来酸氯苯那敏进行含量测定及含量均匀度检查。结果:该薄层色谱法专属性强、阴性无干扰,可对三叉苦进行定性鉴别;液相色谱条件有效改善了色谱峰拖尾现象,马来酸氯苯那敏在0.103 0～2.574μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.0%(RSD=2.08%)。结论:该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定银黄制剂中绿原酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定银黄制剂―― 银黄片中绿原酸含量的方法;同时针对银黄口服液中绿原酸的含量测定,对HPLC法与UV法进行了比较,为制定更为确切的银黄制剂质量控制标准提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15∶85∶1.5∶0.3)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长327 nm。结果 平均回收率为98.92%,RSD=1.45%。结论 采用HPLC法可准确测定绿原酸的含量,方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。而UV法测定的结果并不是银黄口服液中绿原酸的真实含量。

复方感冒灵片质量研究

目的建立并完善复方感冒灵片的质量标准。方法采用反相HPLC法,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液,对马来酸氯苯那敏进行含量测定及含量均匀度检查。结果所采用的液相色谱条件有效改善了色谱峰拖尾现象,马来酸氯苯那敏在0.1003～2.595μg范围内线性关系良好,平均回收率为102.7%(RSD=1.84%)。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。

木香理气片的质量标准研究

目的:建立木香理气片的薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层鉴别方法作为定性指标,分别鉴别木香理气片中木香、香附及厚朴。结果:定性鉴别分离度好,专属性强。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定清火片中大黄素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定清火片中大黄素含量的方法 ,为制定其质量控制标准提供依据。方法 :采用C1 8色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;以甲醇 - 0 .1%磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ;流速 1.0 ml/min;检测波长为 2 5 4 nm;柱温 :室温。结果 :平均回收率为 98.72 % ,RSD=1.2 6 % (n =6 )。结论 :该方法简便、准确、稳定且无干扰 ,可为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定木香理气片中黄芩苷的含量

目的建立木香理气片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法;以甲醇-水-冰醋酸(42∶55∶3)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为280nm;柱温:室温。结果黄芩苷在0.201～4.02μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.61%,RSD=1.10%。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。

阿替洛尔片原料与辅料相容性问题的探讨

目的:观察阿替洛尔片原料药与辅料的相容性,为更好地控制和提高质量提供依据和信息。方法:通过加速稳定性试验,应用《中国药典》2010年版二部阿替洛尔片有关物质检查方法,考察阿替洛尔片的有关物质变化,作为阿替洛尔片原辅料相容性的观察指标。结果:有新杂质产生,表明阿替洛尔原辅料发生了相容性反应。结论:阿替洛尔片的原辅料存在相容性问题,初步分析可能是由于阿替洛尔原料和辅料羧甲基淀粉钠中残留的一氯乙酸的相互作用有关,进而提示药品生产企业应关注上市后药品的原辅料相容性问题。

HPLC法测定150种中药材中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量

目的:建立了HPLC法测定150种中药材中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1含量。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和色谱柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器测定结果:黄曲霉毒素G_1、B_2在0.15～6.00 ng·ml^(-1)范围内,黄曲霉毒素C_1、B_1在0.5～20.00 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好回收率为85.6%～92.0%结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于中药材中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2。

LC-QMS法检测壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非

目的:建立壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非的专属性检测方法。方法:壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对壮阳制剂制剂中非法掺入的西地那非衍生物豪莫西地那非进行定性鉴别。结果:在受试壮阳制剂中,有1种被检测到掺有豪莫西地那非。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为壮阳制剂中非法掺入豪莫西地那非的有效检测方法。

液相色谱-质谱联用法检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非

目的建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法。方法将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行定性鉴别。结果检测到壮阳制剂中掺有伪伐地那非。结论液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测壮阳制剂中非法掺入伪伐地那非的有效方法。

复方感冒灵颗粒质量标准研究

目的建立复方感冒灵颗粒的质量标准。方法采用TLC法对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对咖啡因、对乙酰氨基酚进行含量测定。结果该TLC法可对三叉苦进行薄层色谱的定性鉴别,阴性无干扰,具有专属性;对乙酰氨基酚在5.012～30.072μg、咖啡因在0.3528～2.1168μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.57%(RSD=0.96%)、97.48%(RSD=2.32%)。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。