炭化条件对炭纤维纳米微孔分形维数的影响

应用X射线小角散射方法研究了炭纤维纳米微孔内表面特征的分形维数D.结果表明,不同炭化温度下得到的炭纤维,其微孔尺寸在1 60～4 13nm.随着炭化温度的升高(由900℃升至2400℃),D值增大(由2 09增加到2 59).当增大炭化牵伸率时,微孔分形维数也有所增加.从具有不同分形维数炭纤维力学强度的测试中发现,分形维数较低的试样,具有较高的拉伸强度和压缩强度.

用X射线线形精炼法分析纳米晶体的微观结构

利用广角 X射线衍射仪 ,采用单线傅氏线形精炼分析法 。

PAN基原丝预氧丝炭纤维微结构的几种新的X射线衍射散射定量表征技术

介绍几种新近开发的针对PAN基原丝、预氧丝和炭丝微结构和结构缺陷的X射线衍射与散射定量表征技术,它们是:纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔体积分数X射线小角散射定量表征方法;纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔取向角的小角散射定量表征方法;预氧丝中链状相与环化相体积分数的小角衍射定量表征方法以及炭纤维中乱层石墨相与单层石墨相的X射线广角衍射定量表征方法等。

X射线衍射中心共享建设

X射线衍射分析仪在很多学科都得到了广泛应用,吉林大学X射线衍射中心仪器先进、师资技术力量雄厚,对其进行共享建设能真正体现优质资源为社会服务。对吉林大学X射线衍射中心共享过程中在科研、教学、人员培训、对外测试服务、仪器技术革新与功能开发、共享管理机制等方面的工作进行了介绍,并提出了下一步的工作设想。

国产原丝生产通用高强型炭纤维技术路线探讨

对八五、九五规划后国产通用高强型CF的抗拉强度σb,拉伸模量E的分析结果表明,在原丝质量和炭化技术两个方面中,原丝质量与国际上的差距更大,且在近期难于解决.考察美国Akzo公司、Zoltek公司应用工业大丝束睛纶丝生产优质通用高强型CF的经验,认为在应用优质原丝生产CF和应用较差原丝结合先进炭化工艺生产这条技术路线中后者更适合我国国情.只要无尘炭化、分区牵伸、开纤技术尤其是化学补强等技术措施到位,应用现有质量的原丝生产出抗拉神强度3 5～4 0Gpa的优质通用高强CF,这在理论上有充分的根据,在技术上也是可行的.

ZnO纳米粒子制备过程中XRD的研究

以前驱物碱式碳酸锌热分解法制备ZnO纳米粒子 ;利用小角X射线散射 (SAXS)、广角X射线衍射(WAXD)技术 ,研究了原料、焙烧温度、焙烧时间和浸洗淋洗等条件对ZnO纳米粒子制备的影响 .结果表明 ,前驱物不淋洗有利于获得较小粒径的ZnO微晶 ,三种原料Zn(CH3COO) 2 、ZnCl2 和ZnSO4 ·7H2 O中 ,以Zn SO4 ·7H2 O为原料制备的晶粒最小 ;前驱物经焙烧、浸洗、乙醇淋洗后得到了晶粒分布均匀、纯相的ZnO纳米粒子 ,其晶粒尺寸随着焙烧温度、时间的增加 ,晶粒逐渐长大 ;随着晶粒尺寸的减小 ,ZnO的晶胞体积逐渐减小 ,而二类应变均方根值却逐渐增加 。

不同PAN-CF的微晶及孔结构对比

利用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)研究了自制聚丙烯腈基炭纤维(SX)及日本东丽公司T300B、T700SC和M55JB炭纤维产品。结果表明:SX的Lc、d002、Lc/d002和孔含量均介于T300B和T700SC之间,La与T700SC相当。T700SC的孔半长轴m值小于5nm的孔占99.72%,没有m值为30nm左右的大孔,优于自制炭纤维和T300B。M55JB存在大量m值为7nm^15nm的中孔,导致其强度低于T700SC。T700SC和M55JB中孔的m值均大于自制炭纤维。自制炭纤维、T300B和T700SC的孔取向角处在同一水平,均为21°~22°,而M55JB的孔取向角小于前三者,仅为8°。为提高自制炭纤维的性能,应适当提高纤维的石墨化程度,减小层间距d002,降低孔含量,提高致密程度;制备工艺无论是原丝纺制还是后续的稳定化和炭化,均应抑制和消除大孔,提高孔的长径比。

聚丙烯腈基碳纤维中微孔洞的一维多取向小角X射线散射研究

应用一维多取向小角 X射线散射 ( SAXS)方法研究了聚丙烯腈 ( PAN)基碳纤维中微孔洞的形态 .结果表明 ,这些微孔洞沿纤维轴方向呈针状 ,并与纤维轴呈Φ=1 4°角的取向排列 ;微孔洞投影在碳纤维横截面上的平均半径 R=1 .1 4nm,投影在碳纤维轴向上的平均长度 L=1 7.97nm.建立的一维多取向 SAXS方法可以得到若干二维 SAXS方法才能得到的微孔洞形态及分布信息等参数 (如 Φ和 L) ,且在各种纤维的微孔洞或微纤维的表征方面具有一定的普适性 .

碳纤维中的单层石墨物相及其对力学性能的影响

依据碳纤维中各种物相的X射线衍射特性,确认PAN基碳纤维中除了乱层石墨微晶外,还存在大量的单层六元环C原子层面物相,建立起两种非完整结晶物相的定量分析方法.实验结果表明,随着退火温度由1350℃上升到2400℃,Tx-3高强型碳纤维中的单层石墨含量由59.6%下降到34.8%,乱层石墨含量由40.4%上升为65.2%.与此同时,碳纤维的拉伸强度则由3.65GPa下降到2.05GPa,而延伸率也由1.04%下降到0.58%.并对PAN基碳纤维中单层石墨对其力学性能的影响也进行了初步的探讨.

基于网格序列法和端点量化的等值线生成算法

为了提高等值线生成率,高效直观地绘制衍射极图及其他相应等值线图,根据晶体结构数据的特点和对等值线绘制的要求,提出了一种基于网格序列法的等值线生成算法NSVD-GA(Grid Scan and Vertex Digit-al-Generation Algorithm of Contour Lines Drawing)。该算法基于网格序列采用对网格端点量化后进行数字比较的方法绘制等值线,既避免了网格无关法等值线追踪起始点选取困难、网格出口判断复杂的问题,又有效地减少等值线值与端点的判断次数。该算法思路清晰,简洁高效,非常适合晶体结构等科研数据的等值线图表达及其他类似情况的等值线生成。

低温缓冲层对氧化锌薄膜质量的影响

利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)法,在Si衬底上外延生长ZnO薄膜。为了改善氧化锌薄膜的质量,首先在Si衬底上生长低温ZnO缓冲层,然后再生长高质量的ZnO薄膜。通过XRD、SEM、光致发光(PL)光谱的实验研究,发现低温ZnO缓冲层可有效降低ZnO薄膜和Si衬底之间的晶格失配以及因热膨胀系数不同引起的晶格畸变。利用低温缓冲层生长的ZnO薄膜的(002)面衍射峰的强度要比直接在Si上生长的ZnO薄膜样品的高,并且衍射峰的半高宽也由0.21°减小到0.18°,同时有低温缓冲层的样品室温下的光致发光峰也有了明显的增高。这说明利用低温缓冲层生长的ZnO薄膜的结晶质量和光学性质都得到了明显改善。

从晶体取向特点探讨ZnO薄膜的晶体不完整性

用MOCVD法在蓝宝石衬底上得到了ZnO（0002）膜，并用XRD和SEM进行了表征．结果表明，薄膜中沿[0001]择优取向生长的柱状晶垂直于衬底表面，晶柱之间存在着边界和间隙．x射线中扫描实验结果表明．晶柱之间的取向偏差在3°-30°之间，X射线ω摇摆曲线和谱线宽度分析结果表明，薄膜中的晶柱是由多个晶粒堆叠而成，且晶粒之间的平均取向偏差也在2．6°以上．实验结果表明，ZnO大失配度异质外延膜是c轴[001]取向柱状多晶体，ZnO薄膜的结晶不完整性主要是由其柱状晶结构造成的。

对炭纤维微孔尺寸测量结果不一致性的分析探讨

采用X射线小角散射方法,应用D/max2550型衍射仪,测量了国产高强炭纤维中的微孔为非单一尺寸散射体系,以及实验时选择不同的散射角范围,计算微孔尺寸时采用不同的微孔形状模型等因素,是导致不同实验者测得的微孔尺寸结果一致性不好的主要原因。

高速钢上Ti-N镀层的残余应力分析

采用X射线衍射的0～45°法,对沉积在高速钢上的Ti-N镀层的残余应力进行了测量。结果表明,残余应力为压应力(σ_(?)<0),值域为8～12 GPa,同时对影响镀层残余应力的各种工艺参数进行了评估。

退火工艺对溶胶凝胶Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3薄膜残余应力的影响

使用溶胶凝胶法制备了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3铁电薄膜,分别利用原子力显微镜、X射线衍射及面探扫描技术分析了薄膜的组织结构,并运用掠入射X射线衍射法研究了不同工艺条件下制备的薄膜的残余应力。研究表明溶胶凝胶薄膜在600℃退火30min后完全晶化,组织结构均匀。不同工艺下制备的薄膜均受残余拉应力,随着退火温度及退火时间的延长,薄膜中的残余应力逐渐增大,而随着薄膜厚度的增加,残余应力先增大然后减小。

PAN预氧丝环化程度的定量表征

应用恒温定长方法制备聚丙烯腈(PAN)预氧丝,并测量该预氧丝长周期多层结构的小角X射线衍射谱.解析图谱发现,经不同预氧化时间所得预氧丝的长周期L均为11.7 nm;当预氧时间从20 min增加到210 min,预氧丝中环化结构相的体积分数X0/L从7.9%增加到86.5%.而应用广角X射线衍射法测得同批的预氧丝试样环化指数AI值则小很多.因此,用X0/L定量表征预氧丝环化程度更为严格准确.

Ce对Ti-Fe-Mo-Mn-Nb-Zr合金组织与力学性能的影响

研究了稀土 Ce对 Ti- Fe- Mo- Mn- Nb- Zr合金组织与力学性能影响 ,结果表明 :不含 Ce的为粗大的长枝晶组织 ,加入 Ce后组织有所细化 ,并随 Ce量增加而逐渐等轴化 ,直至形成等轴晶 ;硬度方面随 Ce的加入有所降低 ;在 Ce含量较少时随 Ce的增加压缩强度也增加 ,但当 Ce含量增大一定量时 ,Ce增加降低了压缩强度。结合键能和 X衍射实验解释了这一现象。 X衍射实验表明形成的均为β-

Pb(Zr,Ti)O_3薄膜微区残余应力的X射线面探扫描分析

根据在X射线二维衍射几何关系下建立的应力应变方程,提出了一种基于X射线多晶面探衍射仪系统分析射频磁控溅射制备的Pb(Zr,Ti)O3薄膜微区残余应力的测量方法,即通过基于X射线衍射圆锥形变的分析来表征薄膜的残余应力,试验结果表明薄膜所受为残余拉应力,同时利用X射线面探扫描方法评价了薄膜的残余应力分布。

泰能与6种输液配伍的稳定性研究

本文采用一阶导数紫外分光光度法测定泰能两种成分的含量及其与6种输液配伍的稳定性。结果表明：在室温（20～25℃）下，泰能与0．9％氯化钠注射液、复方氯化钠往射液及灭菌注射用水配伍，均可稳定8h以上；与5％葡萄糖注射液及右族糖酐40葡萄糖注射液配伍，应在4h内用毕；与胸膜透析液（醋酸盐）配伍，37℃下仅可稳定1h。

磷石膏充填采矿技术应用及经济环境效益评价

磷矿加工要产出大量的磷石膏渣,不仅要占用土地,而且对环境产生污染.以磷石膏作为充填骨料对磷矿山采空区进行充填,不仅为磷石膏的处理找到了一条新的途径,而且可提高磷矿回采率,减少开采对地表的破坏,获得较好的经济效益和环境效益,推广应用前景良好.