SO_2－4／TiO_2┐Al_2O_3－SnO_2催化剂的研制及其催化合成己二酸二辛酯

ＳＯ２－４／ＴｉＯ２┐Ａｌ２Ｏ３┐ＳｎＯ２催化剂的研制及其催化合成己二酸二辛酯高根之（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）于世涛杨锦宗＊（大连理工大学精细化工系，大连１１６０１２）关键词固体超强酸，ＳＯ２－４／ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＳｎＯ２催化剂，...

SO_4^(2-)/M_xO_y固体超强酸催化合成哌嗪

以乙二胺为原料,采用颗粒型SO42-/MxOy固体超强酸催化剂,在常压、气相条件下,固定床催化合成了哌嗪;同时考察了不同反应温度、原料配比、进料速度等条件对催化反应的影响,并对上述影响因素进行了探讨。产品经气相色谱,红外光谱及质谱分析,结果表明,最佳反应条件是:n(乙二胺)/n(水)为0.9∶1,反应温度为260℃,进料流速为0.12 mL/min。在该实验条件下,哌嗪的收率达到85%左右。该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染等优点。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成乳酸薄荷酯

介绍了首次采用ＳＯ２－４／ＺｒＯ２催化合成乳酸薄荷酯及反应条件对酯化反应的影响

SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成脂肪酸季戊四醇酯的研究

以脂肪酸和季戊四醇为原料,三甲苯为带水剂,SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化,合成脂肪酸季戊四醇酯。实验结果表明,控制酯化温度(180～200)℃、醇酸物质的量比为1∶5.6、催化剂加入量为原料总量的0.9%和反应时间为4h时,可获得最佳反应结果,酯化率达99.88%。IR谱表明,产品中羟基吸收峰基本消失,证明酯化反应较充分和完全。

SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2固体超强酸催化合成乙氧喹的研究

以对氨基苯乙醚和丙酮为原料在SO24-/TiO2-SnO2固体超强酸催化作用下,通过Michael加成合成了乙氧喹啉;并分别采用固定床、常压流动床、高压流动床对其合成工艺、反应条件进行了研究和探讨.实验结果表明:采用较高压力下的流动床催化在反应温度为200℃,反应时间为10 h,催化剂的用量为5%条件下催化效果较好,最高催化产率为48.8%.该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有较高的催化活性、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染,是工业生产乙氧喹较理想方法,具有良好的工业生产前景.

SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)

采用把 Zr O2 附载在 AL2 O3 表面较共沉淀能制得的 SO2 -/ Zr O2 _ Al2 O3 催化剂具有更好的催化活性 .经催化合成 DOP实验 ,酯化率在 99%以上 ,选择性为 96- 98% .SEM、XRD及 IR分析表明 ,SO42 -/ Zr O2 - AL2 O3 具有固体超强酸的光谱特征 .呈一定晶态的催化剂较无定形催化剂催化活性更好 .

SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的研究

采用ＳＯ２－４／ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＳｎＯ２催化合成ＤＯＰ。

复合固体超强酸SO^（2－）_4／TiO_2－Al_2O_3催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＳＯ２－４／ＴｉＯ２Ａｌ２Ｏ３（Ｈ０≤－１４．５２）对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性，苯酐２ｈ的转化率超过９９％，并找出了催化剂制备的最佳条件。该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。

SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2-Al-MCM-41固体超强酸的制备及其催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)

采用水热法合成了Al-MCM-41分子筛,并以此为载体,浸渍法合成了含钛和锡的SO42-/Ti O2-SnO2-Al-MCM-41分子筛型固体超强酸催化剂。通过XRD、FT-IR、SEM、TG-DTA、BET、NH3-TPD、酸强度测定等分析测试手段,表征了其介孔结构和表面性质。以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为探针反应,考察了催化剂制备条件对反应的影响。

固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的研究

环己酮自身羟醛缩合产物2-(1-环己烯基)环己酮与2-环己亚烷基环己酮是合成柑桔类杀菌防腐剂邻苯基苯酚(OPP)的中间体,传统合成方法主要采用液体碱等均相催化剂,催化效率低且产品难以分离,为此本文以改进的Na/NaOH/-γAl2O3型固体超强碱为催化剂,探索了一种新的合成工艺,同时对反应条件进行了优化。实验结果表明:反应温度为190℃、催化剂用量为原料质量的10%、反应时间为3 h时,二聚物产率最高,达85.66%。该合成工艺催化效率高,产品易分离,后处理简单,具有一定的工业应用前景。

铜(Ⅱ)-2,2′-联吡啶-铬天菁S三元络合物极谱吸附波及应用

本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol／LNH3·H2O-NH4Cl溶液中（pH＝9．3），铜（Ⅱ）－2，2′-联吡啶（Dipy）-铬天菁S（CAS）能生成具吸附性的电活性三元络合物，在＋0.1V（vs．SCE）电位下富集，阴极溶出峰电位是一0．18V，峰电流与Cu（Ⅱ）的浓度在9．0×10－9～7.0×10－7mol／L范围内成正比，检测限是3．0×10－9mol／L，这一方法已用于测定环境水中痕量铜，回收率在98．5％，102．5％之间。

SO_4^(2-)/M_xO_y固体超强酸催化二甘醇合成1,4-二氧六环的研究

以二甘醇为原料,SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂催化,在常压、气相条件下,固定床合成了1,4-二氧六环.考察了反应温度、进料速度对产品收率的影响.结果表明:在反应温度260℃,进料流速0.4mL/min时,1,4-二氧六环的产率为76.14%,是工业生产1,4-二氧六环较理想方法,具有良好的工业生产前景.

固体超强碱催化合成查尔酮的研究

以苯乙酮和苯甲醛为原料、Na/NaOH/γ-Al2O3型固体超强碱为催化剂合成查尔酮,并对合成条件进行优化。结果表明,在反应温度40℃、催化剂用量为反应物总质量的7.5%、n(苯乙酮)∶n(苯甲醛)=1∶1.1和反应时间3 h条件下,查尔酮收率达96.88%。固体超强碱催化合成查尔酮工艺具有反应条件温和、催化效率高和催化剂易于与反应体系分离等优点。

固体超强酸催化合成季戊四醇双缩环己酮的研究

以环己酮和季戊四醇为原料,在SO42-/MxOy型固体超强酸催化作用下合成季戊四醇双缩环己酮;考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物配比对缩酮化反应收率的影响。结果表明,反应温度为190℃、催化剂用量为反应物总质量的6%、季戊四醇与环己酮的物质的量比为1∶3和反应时间为3 h时,季戊四醇双缩环己酮的收率达93.5%。

固体超强酸催化合成烷基吡啶类化合物的研究

以乙醛和氨水为原料,颗粒型固体超强酸为催化剂,固定床常压气相条件下合成了以甲基吡啶为主的一系列化合物,考察了反应温度、进料速度以及原料配比对产物组成和收率的影响。结果表明:反应产物主要有3种,分别为2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶,在控制进料速度为0.2mL/min,反应温度为300℃,乙醛(质量分数40%)与氨水(质量分数25%)的摩尔比为3∶4时,烷基吡啶总收率最高,可达60.16%,副产物为烷基苯类化合物。

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以 2 -甲氧基苯甲醛为原料 ,与浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应 ,再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂 ,和亚氨基二乙酸二乙酯发生N_烷基化反应 .然后用饱和Ba(OH) 2 水溶液进行水解得到N_(4_甲氧基_3_甲酰基苄基 )亚氨基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到产物 .通过改变各种实验因素 ,找到了合成标题化合物的最佳实验条件 .该方法工艺简单、产率较高 .

固体超强酸催化合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮

研究了以专利SO42-/MxOy型固体超强酸为催化剂催化合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的反应。较系统地考察了反应温度、催化剂用量、反应时间以及带水剂对缩酮化反应的影响。实验结果表明:在n(1,2-丙二醇)∶n(苯乙酮)=1.4∶1,固体超强酸催化剂用量为反应物总质量的8%,采用二甲苯作带水剂,反应3 h的优化条件下,苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达94.67%。

SO_4^(2-)/M_xO_y固体超强酸催化合成吡咯烷的研究

以SO42-/MxOy型固体超强酸为催化剂合成吡咯烷,考察了反应温度、进料速度、反应物配比对反应的影响。结果表明:反应温度为240℃,进料速度为1.25mL/min,1,4-丁二醇和30%氨水的摩尔比为1∶2.5时效果最佳,吡咯烷的产率可达79.5%,该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染等优点。

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量锌和镉

报道了同时测定痕量锌和镉的新方法 .在 0 .0 1mol/LHAc - 0 .0 1mol/LNaAc- 1.2× 10 - 5mol/L乙醛酸缩氨基硫脲 (GATSC)中 ,Zn -GATSC和Cd -GATSC均产生非常灵敏的吸附波 ,峰电位分别是 - 0 .82V和 - 0 .4 3V(vs·SCE) ,峰电流和锌、镉的浓度分别在 3.0× 10 - 8～ 8.0× 10 - 7mol/L和 1.0× 10 - 8～ 6 .0× 10 - 7mol/L范围内成直线关系 ,检测限分别是 8.0× 10 - 9和 3.0× 10 - 9mol/L .该方法用于测定水中痕量锌和镉 。

新型PVC有机锡类稳定剂中间体───酯基锡的合成

酯基锡是一新型ＰＶＣ稳定剂的关键中间体，本文利用氯化亚锡、氯化氢对丙烯酸酯的加成合成了五种酯基锡。其中一种未见文献报道，通过元素分析、ＩＲ、ＨＮＭＲ确证了它们的结构，探讨了反应的最佳工艺条件，为研究开发这类新型的有机锡稳定剂提供了前提条件。