植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的一步萃取方法

为实现植物油中邻苯二甲酸酯(PAEs)的现场快速检测,建立了气液微萃取(GLME)技术并与GC-MS检测技术联用实现了植物油中PAEs的一步萃取检测。GLME方法在气流吹扫-微注射器萃取技术的基础上建立而成。此方法定量取0.1 g植物油样品,利用GLME在5 min内完成PAEs的萃取、净化和浓缩,结合内标法确保了结果的准确性。在大豆油、调和油、橄榄油、香油等4种样品中添加200μg/kg的15种PAEs,基质加标回收率为60.0%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~28.4%。该法操作简单、方便,准确度高,重现性好,基质干扰少,适用于现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全、构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。

基于气-液微萃取结合气相色谱-质谱法快速检测植物源性食品中28种农药残留

利用气-液微萃取(Gas-Liquid Microextraction,GLME)技术,结合气相色谱-质谱法建立快速检测植物源性食品中农药残留的分析方法。准确称取3 g匀浆样品,加入3 mL二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取15 min,取上清液100μL,通过GLME技术进行萃取净化,结合内标法,联用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS),建立植物源性食品中农药残留的快速检测。28种残留农药在0.001~1.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9999,仪器定量限为0.0010~0.0370 mg/kg,样品平均加标回收率为65.6%~114.1%,相对标准偏差范围为3.2%~19.9%。该方法简便、快速、准确度高、重现性好,能够有效净化色素、脂类等干扰物质,适用于复杂基质的植物源性食品中农药残留检测。

利用气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法检测谷类中27种残留农药

目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,离心4 min后取上清液100μL,利用气液微萃取(GLME)对27种农残萃取、净化和浓缩,结合内标法确保结果的准确性。结果 27种农药在0.001~1.0mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9990~0.9999,检出限为0.002~0.026 mg/kg,定量限为0.0007~0.086 mg/kg,平均回收率为71.2%~124.4%(n=3),相对标准偏差在0.2%~18.8%之间。结论本方法操作简便方便、准确度高、重现性好,适用于食品安全现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。

气液微萃取仪联用气相色谱-质谱仪检测果蔬中农药残留量

目的建立气液微萃取仪(gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱质谱联用仪(gas chromatographymass spectrography,GC-MS)测定食品中农药残留。方法称取0.1 g匀浆样品直接加入GLME中进行萃取净化,定容至100μL,结合内标法通过GC-MS检测分析。结果 30种农药在0.001~1 mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9951~0.9999,检出限为0.001~0.021 mg/kg,定量限为0.003~0.070 mg/kg,平均回收率为67%~119%(n=3),相对标准偏差在1%~26%之间。结论该方法快速、准确,能满足果蔬类中多种农药残留的定性定量分析。

气液微萃取技术快速净化大葱中25种农药残留研究

目的建立气液微萃取技术快速、高效净化大葱中25种农药残留的方法。方法对气液微萃取技术的加热温度、萃取时间及萃取溶剂进行优化。结果气液微萃取最佳加热温度为300℃,萃取时间为5min,萃取溶剂为二氯甲烷:丙酮:乙酸乙酯(1:1:1,V:V:V),此方法 5min内完成净化,无需浓缩可直接进样分析。25种农药0.001~1mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9991~1.0000,平均回收率为76.2%~117.1%(n=7),相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.1%~7.0%之间。结论该净化方法高效、快速、准确度高、重现性好,能够有效减少基质干扰现象。