高效液相色谱法制备人面果中二苯甲酮异构体环大叶藤黄醇和异大叶藤黄醇的研究

本研究报道了一种制备人面果中π键二苯甲酮异构体环大叶藤黄醇和异大叶藤黄醇的液相色谱研究方法。实验中通过色谱柱以及流动相考察,在分析色谱柱上实现了液相方法的建立、模拟及筛选试验,并在半制备色谱柱上实现了放大试验和进样量考察。优化后的色谱条件可实现异构体达到2.5的分离度,并在浓度0.2μg/μL时的进样量达到500μL,单体化合物环大叶藤黄醇和异大叶藤黄醇可通过液相色谱、核磁共振DEPT谱及质谱予以确认。该研究表明,常规C_(18)色谱柱能够对π键异构体进行拆分,将加快更多具有生物活性的二苯甲酮单体化合物的发现。

牛尾菜根茎的化学成分研究

目的:研究牛尾菜根茎化学成分。方法:采用柱层析、高效液相色谱分离技术分离纯化牛尾菜根茎乙醇提取物正丁醇和乙酸乙酯部位化学成分,根据其理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构。结果:从牛尾菜的根茎乙醇提取物正丁醇和乙酸乙酯部位中分离并鉴定出18个化合物,分别为:erythro-4',5',7,9,9'-pentahydroxy-3-methoxy-8-O-4'-neolignan-3'-O-β-glucopyranoside(1)、smilaside A(2)、(7S,8S)-3-methoxyl-3'-O-β-D-glucopyrannosyl-4',8,5',7-diepoxyneolignan-4,9'-diol(3)、伞形花内酯(4)、phlorigidoside B(5)、7-O-methyl-10-oxy-thymol gentiobioside(6)、降桂木生黄亭(7)、香叶木素(8)、里立脂素-B-二甲醚(9)、(+)-syringaresinol-4-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(10)、(+)-pinoresinol-4-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(11)、丁香苷(12)、苯甲酸(13)、4-羟基苯甲酸(14)、对羟基桂皮酸(15)、异香草酸(16)、对羟基苯甲醛(17)、3,4-二羟基苯甲醛(18)。结论:其中,化合物1~12为首次从该植物中分离得到。

黄秦艽根化学成分研究

目的研究黄秦艽Veratrilla baillonii根的化学成分。方法经正、反相硅胶柱色谱、高效液相色谱制备分离,并通过波谱学数据鉴定化合物结构。结果从黄秦艽根的95%乙醇水提取物的醋酸乙酯部位分离鉴定了24个化合物,其中10个酮苷:1-羟基-2,3,4-三甲氧基酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(1)、台湾肺形草酮苷(2)、1-羟基-2,7-二甲氧基酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、1-羟基-3,4-二甲氧基酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、蛇胆草酮苷B(5)、四数獐牙菜酮苷A(6)、滇黄芩苷B(7)、2,3,4,5-四甲氧基酮-1-O-龙胆二糖苷(8)、2,3,4,7-四甲氧基酮-1-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(9)、2,3,5-三甲氧基酮-1-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(10);8个酮:1,3-二羟基-4,7-二甲氧基酮(11)、1,7-二羟基-2,3,4-三甲氧基酮(12)、1,7-二羟基-3,4-二甲氧基酮(13)、1,7-二羟基-3-甲氧基酮(14)、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮(15)、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基酮(16)、1-羟基-2,3,5-三甲氧基酮(17)、1-羟基-2,3,7-三甲氧基酮(18);6个环烯醚萜苷:獐芽菜苷(19)、龙胆苦苷(20)、獐芽菜苦苷(21)、去乙酰德苦草苦苷(22)、amaronitidin(23)、当药苦酯苷(24)。结论化合物1为新化合物,命名为2-甲氧基金不换苷;化合物2、3、5、6、8、10~12、14、22~24首次从该属植物中分离得到。