直接环化法合成N-苯基马来酰亚胺的工艺探讨

开发了一种苯胺和顺酐直接环化合成N-PMI的方法。对影响反应的各种因素进行了探索,优化了合成反应的工艺条件。经试验确定：在自制溶剂中,反应温度141~145℃、苯胺与顺酐的摩尔比为1∶1.1、苯胺滴加速度1.05 g/min的条件下,所得反应液中N-PMI的产率最高,达到97.92%。

2-巯基苯并咪唑的熔点和含量测试方法

开发了2-巯基苯并咪唑熔点和含量的测试方法。在熔点测定仪中,起始温度为260℃,终止温度为315℃,按8℃/min升温至306℃时改为2℃/min的升温程序进行并测定,可在10 min左右得到样品的准确熔点。在高效液相色谱中,选用C18色谱柱,流动相(V(甲醇)∶V(水)=30∶70)的流速为1.0 m L/min、260 nm的波长时进样20μL,能较好地体现出样品中的杂质,测出产品准确的主含量,并建立了标准工作曲线。

防老剂TMQ与FR联产工艺开发

以防老剂TMQ装置前馏分单体为原料,经纯化、催化聚合合成防老剂FR,通过正交试验优化了FR合成条件,并进行TMQ与FR联产工业应用试验,得到FR成品有效体平均质量分数为82.33%,软化点平均值为83.3℃。